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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 关于晶型问题
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于晶型问题 已有11人参与

新手一枚，对晶型刚接触，现有一个品种，经查找文献，原料有多种晶型，拿了1g原研片剂研磨后测x-RD衍射，现在问题来了，得出的特征峰信息与专利文献提到的晶型特征峰不完全一致，要少于文献中的提到的。想问大神们有可能是什么原因导致的？可能是混晶，是辅料的影响，是测试质量不够，还是其他原因？求大神们解答。注：原研片剂的辅料为乳糖，微晶纤维素，交联羧甲基纤维素钠，羟丙纤维素，微粉硅胶。
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新药研发 晶型研究

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1楼 2015-09-18 17:00:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
片里面那么多辅料，你的XRD数据有效吗？光乳糖就有多晶型。本人觉得，那片来测xrd没有意义，最好的办法就是查文献，对熔点、溶剂度
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2015-09-18 17:17:46
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每种晶型都有他独一无二的特征峰，只要辅料的峰不能掩盖原料药这一个或几个特征峰，就可以判断他用的是哪种晶型。除非你的辅料把原料药的峰都掩盖了。
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3楼2015-09-18 20:51:47
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先把辅料混一起测个空白吧。辅料不能影响药物的晶型。

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随缘惜缘不攀缘~
5楼2015-09-18 21:33:08
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ljzfine at 2015-09-18 20:51:47
每种晶型都有他独一无二的特征峰，只要辅料的峰不能掩盖原料药这一个或几个特征峰，就可以判断他用的是哪种晶型。除非你的辅料把原料药的峰都掩盖了。

如果想判定是同一种晶型，是不是要所有特征峰都一致？那如果辅料真的遮掩住了，做空白辅料，进行对比，有效么？

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7楼2015-09-19 02:04:57
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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7?: Originally posted by yangbo10060 at 2015-09-19 02:04:57
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9楼2015-09-19 07:35:26
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在你找不到任何文献资料说明原研片晶型时，你可以：
①、如果原研片剂中API的质量占比较高（5%以上），可以采用空白辅料+自制API+原研片三者做XRPD一起对比。若扣除空白辅料峰后，原研片与自制API的主要特征峰能一一对应，可以判定一致。

②、原研片剂的API质量占比均不会太高（2%~5%），可以试试SSNMR。判定条件同一。

③、原研片剂的API质量占比非常低，建议自行研究自制API的晶型，说明自制晶型的一致性及稳定性，另外，你还需要将自制API制成制剂，与原研制剂体外4条溶出曲线保持一致，富有一点可以做6条beagle犬，土豪一点可以到国外做人体BE。
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目标-2012
33楼2015-09-21 16:36:03
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普通回帖

lijie6822000

铁虫 (小有名气)
衍射强度是否和报道一致？

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adf
4楼2015-09-18 20:57:16
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-18 17:17:46
片里面那么多辅料，你的XRD数据有效吗？光乳糖就有多晶型。本人觉得，那片来测xrd没有意义，最好的办法就是查文献，对熔点、溶剂度

查不到原研的所使用的晶型，只是在专利中根据稳定性和溶解速度，推荐使用其中一种晶型。

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2015-09-19 02:01:33
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玉临风沉落叶

铁虫 (初入文坛)
首先，可能是片剂中辅料的衍射峰对原料药的衍射峰产生了干扰。其次，可能是原料药可能是混晶（这种情况很少）。再次，片剂存在衍射择优取向问题。

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专注，专心...
8楼2015-09-19 02:58:15
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voyager88

金虫 (著名写手)
拍个电镜，看看晶体形状是否一致，如果一致，说明晶型也差不多，一般晶型与溶解度和熔点相关，如果溶解度与文献一致，熔点也一致，说明晶型一致。直接拿制剂测定xrd不可取，衍射强度太低，无法识别，况且某些辅料本身就有晶型，xrd的参考意义就非常有限了，可能不同的人，不同的机器测定的结果都不一致

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2015-09-19 11:05:31
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