【答案】应助回帖

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31楼2015-09-21 14:54:29

like86

木虫 (正式写手)

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制剂只做X射线衍射恐怕不行了。文献中看到可以做拉曼光谱。

32楼2015-09-21 15:49:02

lysrandy

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大山

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

在你找不到任何文献资料说明原研片晶型时，你可以：
①、如果原研片剂中API的质量占比较高（5%以上），可以采用空白辅料+自制API+原研片三者做XRPD一起对比。若扣除空白辅料峰后，原研片与自制API的主要特征峰能一一对应，可以判定一致。

②、原研片剂的API质量占比均不会太高（2%~5%），可以试试SSNMR。判定条件同一。

③、原研片剂的API质量占比非常低，建议自行研究自制API的晶型，说明自制晶型的一致性及稳定性，另外，你还需要将自制API制成制剂，与原研制剂体外4条溶出曲线保持一致，富有一点可以做6条beagle犬，土豪一点可以到国外做人体BE。

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目标-2012

33楼2015-09-21 16:36:03

yangbo10060

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引用回帖:

32楼: Originally posted by like86 at 2015-09-21 15:49:02
制剂只做X射线衍射恐怕不行了。文献中看到可以做拉曼光谱。

的确，制剂出峰位置和原料并不是一样的，现在又做了红外和DSC，与找原料厂家要来的晶型相应图谱进行比对。

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34楼2015-09-21 23:56:37

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引用回帖:

33楼: Originally posted by lysrandy at 2015-09-21 16:36:03
在你找不到任何文献资料说明原研片晶型时，你可以：
①、如果原研片剂中API的质量占比较高（5%以上），可以采用空白辅料+自制API+原研片三者做XRPD一起对比。若扣除空白辅料峰后，原研片与自制API的主要特征峰能一 ...

做人体BE是够土豪的。

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35楼2015-09-21 23:57:39

dolly8242

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引用回帖:

8楼: Originally posted by 玉临风沉落叶 at 2015-09-19 02:58:15
首先，可能是片剂中辅料的衍射峰对原料药的衍射峰产生了干扰。其次，可能是原料药可能是混晶（这种情况很少）。再次，片剂存在衍射择优取向问题。

能详细说一说“衍射择优取向”吗？

新药研发，药品注册

36楼2015-09-22 08:01:39

拜仁打败皇马

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里面可能有杂质，你如果做高效液相色谱确定其纯度以后，还发现和文献专利的峰不一样，那可能是不同的晶型，可以表征一下晶型。

37楼2015-09-22 09:06:58

SCUYEY

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【答案】应助回帖

我们做晶型研究的目的是，保证制剂的稳定性和溶出行为与原研一致；
而往往制剂中API含量比较低，直接做XRPD等其他常规的表征晶型的方法，已经不适用。因此，首先对自制API的晶型进行充分研究，并跟踪制备成制剂的过程中，API晶型变化情况（干法可能会不变，湿法就更要跟踪了）；最后，通过体外溶出曲线，或直接BE试验，表明自制品与原研药效一致。
我觉得这样的思路做下来也是可以的

38楼2015-09-22 09:38:49