应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 关于晶型问题
412/5返回列表上一页12345下一页
查看: 3550  |  回复: 40
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yangbo10060

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-19 11:05:31
拍个电镜，看看晶体形状是否一致，如果一致，说明晶型也差不多，一般晶型与溶解度和熔点相关，如果溶解度与文献一致，熔点也一致，说明晶型一致。直接拿制剂测定xrd不可取，衍射强度太低，无法识别，况且某些辅料本 ...

原料药几种晶型无法得到小样，也不可能买所有的晶型，拍电镜进行比较，只能在查找文献了

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
11楼2015-09-19 11:41:33
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbo10060

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lijie6822000 at 2015-09-18 20:57:16
衍射强度是否和报道一致？

特征峰不完全一致，强度即使一致，可以说明晶型一致么？我想了解下，晶型一致的判定标准。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
12楼2015-09-19 11:44:11
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljzfine

铁虫 (著名写手)
看出峰位置差不多就是了，另外文献总会有报道各种晶型的XRPD图谱

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
13楼2015-09-19 11:49:30
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by yangbo10060 at 2015-09-19 11:44:11
特征峰不完全一致，强度即使一致，可以说明晶型一致么？我想了解下，晶型一致的判定标准。
...

同一晶型峰位置一般差不多，但有时也会因设备测量误差，会有一两个峰位置差别大，特别是几个峰密集处会导致有时少出或多出一两个峰。不过同一种晶型的峰强度倒是经常差别较大，但不会出现较强或很强的峰突然变得很弱。
赞一下 回复此楼
14楼2015-09-19 12:30:48
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjg042

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原研规格小的话，辅料干扰还是很厉害的，而且你也不知道原研辅料用的是哪种规格，自制原料和处方跟原研辅料一致的制剂去做一下，对一下看看！最近我也是查晶型的问题，原研原料晶型专利上可能有说制剂所用晶型，有些国内的专利也可能提到，再查一下看看吧，有什么新发现我们可以共同交流！
赞一下 回复此楼
ddd
15楼2015-09-19 16:32:57
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cusirbau

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看你的原研制剂能否在显微镜下挑出单个的晶体出来？
赞一下 回复此楼
16楼2015-09-19 16:54:25
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbo10060

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ljzfine at 2015-09-19 12:30:48
同一晶型峰位置一般差不多，但有时也会因设备测量误差，会有一两个峰位置差别大，特别是几个峰密集处会导致有时少出或多出一两个峰。不过同一种晶型的峰强度倒是经常差别较大，但不会出现较强或很强的峰突然变得很 ...

所有报道的晶型基本上都在大于30度的时候有特征峰，我测得的结果却没有。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
17楼2015-09-19 18:05:58
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbo10060

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-18 17:17:46
片里面那么多辅料，你的XRD数据有效吗？光乳糖就有多晶型。本人觉得，那片来测xrd没有意义，最好的办法就是查文献，对熔点、溶剂度

查文献可知，各晶型通过红外光谱可以在某些波长下会有特定吸收，可否通过测定参比制剂和空白辅料的红外光谱来进行下对比？我们现在只有参比制剂和查到的辅料种类，并没有各晶型的原料，而且正是想通过确认晶型后来进行购买。
赞一下 回复此楼
18楼2015-09-21 09:17:15
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbo10060

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lijie6822000 at 2015-09-18 20:57:16
衍射强度是否和报道一致？

参比制剂测得数据和文献中介绍原料的并不一致。
赞一下 回复此楼
19楼2015-09-21 09:20:22
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leakeydong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
红外，拉曼，XRD，DSC都可以用来判断晶型，但前提是你要能获得其他晶型的这些谱图才能对比。同时要把所有的辅料都扫一次，辅料空白片子也扫一次，看能不能对比出些区别。XRD看不出区别，不代表其他手段不行
赞一下 回复此楼
20楼2015-09-21 09:58:17
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yangbo10060 的主题更新
412/5返回列表上一页12345下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭