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yangbo10060

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-19 11:05:31
拍个电镜,看看晶体形状是否一致,如果一致,说明晶型也差不多,一般晶型与溶解度和熔点相关,如果溶解度与文献一致,熔点也一致,说明晶型一致。直接拿制剂测定xrd不可取,衍射强度太低,无法识别,况且某些辅料本 ...

原料药几种晶型无法得到小样,也不可能买所有的晶型,拍电镜进行比较,只能在查找文献了

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11楼2015-09-19 11:41:33
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lijie6822000 at 2015-09-18 20:57:16
衍射强度是否和报道一致?

特征峰不完全一致,强度即使一致,可以说明晶型一致么?我想了解下,晶型一致的判定标准。

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12楼2015-09-19 11:44:11
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

看出峰位置差不多就是了,另外文献总会有报道各种晶型的XRPD图谱

发自小木虫Android客户端
13楼2015-09-19 11:49:30
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ljzfine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by yangbo10060 at 2015-09-19 11:44:11
特征峰不完全一致,强度即使一致,可以说明晶型一致么?我想了解下,晶型一致的判定标准。
...

同一晶型峰位置一般差不多,但有时也会因设备测量误差,会有一两个峰位置差别大,特别是几个峰密集处会导致有时少出或多出一两个峰。不过同一种晶型的峰强度倒是经常差别较大,但不会出现较强或很强的峰突然变得很弱。
14楼2015-09-19 12:30:48
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sjg042

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原研规格小的话,辅料干扰还是很厉害的,而且你也不知道原研辅料用的是哪种规格,自制原料和处方跟原研辅料一致的制剂去做一下,对一下看看!最近我也是查晶型的问题,原研原料晶型专利上可能有说制剂所用晶型,有些国内的专利也可能提到,再查一下看看吧,有什么新发现我们可以共同交流!
ddd
15楼2015-09-19 16:32:57
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cusirbau

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看看你的原研制剂能否在显微镜下挑出单个的晶体出来?
16楼2015-09-19 16:54:25
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by ljzfine at 2015-09-19 12:30:48
同一晶型峰位置一般差不多,但有时也会因设备测量误差,会有一两个峰位置差别大,特别是几个峰密集处会导致有时少出或多出一两个峰。不过同一种晶型的峰强度倒是经常差别较大,但不会出现较强或很强的峰突然变得很 ...

所有报道的晶型基本上都在大于30度的时候有特征峰,我测得的结果却没有。

[ 发自小木虫客户端 ]
17楼2015-09-19 18:05:58
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-18 17:17:46
片里面那么多辅料,你的XRD数据有效吗?光乳糖就有多晶型。本人觉得,那片来测xrd没有意义,最好的办法就是查文献,对熔点、溶剂度

查文献可知,各晶型通过红外光谱可以在某些波长下会有特定吸收,可否通过测定参比制剂和空白辅料的红外光谱来进行下对比?我们现在只有参比制剂和查到的辅料种类,并没有各晶型的原料,而且正是想通过确认晶型后来进行购买。
18楼2015-09-21 09:17:15
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lijie6822000 at 2015-09-18 20:57:16
衍射强度是否和报道一致?

参比制剂测得数据和文献中介绍原料的并不一致。
19楼2015-09-21 09:20:22
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leakeydong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
红外,拉曼,XRD,DSC都可以用来判断晶型,但前提是你要能获得其他晶型的这些谱图才能对比。同时要把所有的辅料都扫一次,辅料空白片子也扫一次,看能不能对比出些区别。XRD看不出区别,不代表其他手段不行
20楼2015-09-21 09:58:17
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