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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 关于晶型问题
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于晶型问题已有11人参与

新手一枚，对晶型刚接触，现有一个品种，经查找文献，原料有多种晶型，拿了1g原研片剂研磨后测x-RD衍射，现在问题来了，得出的特征峰信息与专利文献提到的晶型特征峰不完全一致，要少于文献中的提到的。想问大神们有可能是什么原因导致的？可能是混晶，是辅料的影响，是测试质量不够，还是其他原因？求大神们解答。注：原研片剂的辅料为乳糖，微晶纤维素，交联羧甲基纤维素钠，羟丙纤维素，微粉硅胶。
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1楼2015-09-18 17:00:23
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-18 17:17:46
片里面那么多辅料，你的XRD数据有效吗？光乳糖就有多晶型。本人觉得，那片来测xrd没有意义，最好的办法就是查文献，对熔点、溶剂度

查不到原研的所使用的晶型，只是在专利中根据稳定性和溶解速度，推荐使用其中一种晶型。

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6楼2015-09-19 02:01:33
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by ljzfine at 2015-09-18 20:51:47
每种晶型都有他独一无二的特征峰，只要辅料的峰不能掩盖原料药这一个或几个特征峰，就可以判断他用的是哪种晶型。除非你的辅料把原料药的峰都掩盖了。

如果想判定是同一种晶型，是不是要所有特征峰都一致？那如果辅料真的遮掩住了，做空白辅料，进行对比，有效么？

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7楼2015-09-19 02:04:57
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-19 11:05:31
拍个电镜，看看晶体形状是否一致，如果一致，说明晶型也差不多，一般晶型与溶解度和熔点相关，如果溶解度与文献一致，熔点也一致，说明晶型一致。直接拿制剂测定xrd不可取，衍射强度太低，无法识别，况且某些辅料本 ...

原料药几种晶型无法得到小样，也不可能买所有的晶型，拍电镜进行比较，只能在查找文献了

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11楼2015-09-19 11:41:33
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yangbo10060

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4楼: Originally posted by lijie6822000 at 2015-09-18 20:57:16
衍射强度是否和报道一致？

特征峰不完全一致，强度即使一致，可以说明晶型一致么？我想了解下，晶型一致的判定标准。

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12楼2015-09-19 11:44:11
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yangbo10060

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14楼: Originally posted by ljzfine at 2015-09-19 12:30:48
同一晶型峰位置一般差不多，但有时也会因设备测量误差，会有一两个峰位置差别大，特别是几个峰密集处会导致有时少出或多出一两个峰。不过同一种晶型的峰强度倒是经常差别较大，但不会出现较强或很强的峰突然变得很 ...

所有报道的晶型基本上都在大于30度的时候有特征峰，我测得的结果却没有。

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17楼2015-09-19 18:05:58
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-09-18 17:17:46
片里面那么多辅料，你的XRD数据有效吗？光乳糖就有多晶型。本人觉得，那片来测xrd没有意义，最好的办法就是查文献，对熔点、溶剂度

查文献可知，各晶型通过红外光谱可以在某些波长下会有特定吸收，可否通过测定参比制剂和空白辅料的红外光谱来进行下对比？我们现在只有参比制剂和查到的辅料种类，并没有各晶型的原料，而且正是想通过确认晶型后来进行购买。
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18楼2015-09-21 09:17:15
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by lijie6822000 at 2015-09-18 20:57:16
衍射强度是否和报道一致？

参比制剂测得数据和文献中介绍原料的并不一致。
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19楼2015-09-21 09:20:22
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
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20楼: Originally posted by leakeydong at 2015-09-21 09:58:17
红外，拉曼，XRD，DSC都可以用来判断晶型，但前提是你要能获得其他晶型的这些谱图才能对比。同时要把所有的辅料都扫一次，辅料空白片子也扫一次，看能不能对比出些区别。XRD看不出区别，不代表其他手段不行

所有辅料扫一次指的是混起来一起扫么？
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21楼2015-09-21 10:44:50
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yangbo10060

新虫 (初入文坛)
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20楼: Originally posted by leakeydong at 2015-09-21 09:58:17
红外，拉曼，XRD，DSC都可以用来判断晶型，但前提是你要能获得其他晶型的这些谱图才能对比。同时要把所有的辅料都扫一次，辅料空白片子也扫一次，看能不能对比出些区别。XRD看不出区别，不代表其他手段不行

刚找了推荐晶型的厂家，索要了该晶型的DSC报告，再扫一下辅料是否可以了呢？
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28楼2015-09-21 13:19:42
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