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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

[求助] 磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题已有6人参与

磷酸西格列汀一水合物的水份含量理论上在3.4%左右, 使用KF法进行检测, 质量标准为3.3~3.7%. 但在实际检测过程中, 发现水份会波动比较大(同一批样品, 平行测试3次, 结果会在2.8~3.6%之间波动), 我们考虑到可能会有以下几个原因:
1. 检测问题;
2. 产品混有少量无水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也检测过晶型, 与原研专利的一水合物谱图基本一致)
3. 产品均一性问题,取样位置的差异, 会导致样品的不一致;

想请教一下虫友, 有没有碰到过类似的问题? 如果要检测少量的混晶, 有没有合适的方法?
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1楼2015-08-28 13:26:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-29 10:49:00
你好, 你们检测磷酸西格列汀一水合物时, 有碰到检测结果波动大的问题吗?...

样品量有点少，可以根据滴定仪的体积量适当增加样品量看看
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12楼2015-08-29 15:40:16
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我欲凌天

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-29 10:49:00
你好, 你们检测磷酸西格列汀一水合物时, 有碰到检测结果波动大的问题吗?...

用KF检测需要1g的量的，不然不够准确的！
赞一下(1人) 回复此楼
没什么理由，就是喜欢有机药物合成
17楼2015-08-31 09:13:51
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普通回帖

junte

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问，KF测定时样品的加入量是多少？（1g未出现过如此大的波动）！
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success
2楼2015-08-28 14:31:35
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by junte at 2015-08-28 14:31:35
请问，KF测定时样品的加入量是多少？（1g未出现过如此大的波动）！

你好, 这个检测与样品量有关吗? 我们这边是100mg
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3楼2015-08-28 16:10:37
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Jeffwang9957: 金币+10, ★有帮助 2015-08-28 16:40:48
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-28 23:58:01
1.检测问题的话，只能增加平行进样的数量，或者增加检测的样品的重量等再试试了，而且前提是你的样品已经干燥彻底了，如果没干燥彻底，由结晶溶剂代入的少量水分也会影响你的测定结果。
2.如果怀疑有混晶的话，可以用DSC检测一下，DSC的灵敏度要比XRPD高一些，如果是混晶的话，你的DSC中会有多余的吸热峰，如果两个晶型的熔点有一定差距的话。
3.产品均一性的问题的话，你如果怀疑取样不均匀，可以自己将之前测定的几批分别混匀后再复测一遍，看看跟之前数据的区别。
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随缘惜缘不攀缘~
4楼2015-08-28 16:25:37
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 狼行拂晓 at 2015-08-28 16:25:37
1.检测问题的话，只能增加平行进样的数量，或者增加检测的样品的重量等再试试了，而且前提是你的样品已经干燥彻底了，如果没干燥彻底，由结晶溶剂代入的少量水分也会影响你的测定结果。
2.如果怀疑有混晶的话，可以 ...

谢谢回复.
DSC的话, 如果两者熔点很接近的话, 可能会被其中大量晶型的吸热峰所包裹.
有没有其他的分析手段呢?
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5楼2015-08-28 16:43:37
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~
引用回帖:
5楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-28 16:43:37
谢谢回复.
DSC的话, 如果两者熔点很接近的话, 可能会被其中大量晶型的吸热峰所包裹.
有没有其他的分析手段呢?...

分析手段很多，你看看2015版中国药典中新增的关于药物晶型研究及质量控制的指导原则就可以了
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随缘惜缘不攀缘~
6楼2015-08-28 17:04:30
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ben836

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用什么方法？样品量多少？

发自小木虫Android客户端
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钱看
7楼2015-08-28 22:14:39
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ben836 at 2015-08-28 22:14:39
用什么方法？样品量多少？

KF法,样品量是100mg.
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8楼2015-08-28 23:16:51
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木匆

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-28 23:16:51
KF法,样品量是100mg....

为啥我们测水分都是10mg?
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希望在这里可以学到知识和技能。
9楼2015-08-29 09:19:10
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 木匆 at 2015-08-29 09:19:10
为啥我们测水分都是10mg?...

你好, 你们检测磷酸西格列汀一水合物时, 有碰到检测结果波动大的问题吗?
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10楼2015-08-29 10:49:00
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