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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题
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yan1984

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 木匆 at 2015-08-29 09:19:10
为啥我们测水分都是10mg?...

检测水分的样品量怎么可能是10mg，你这是标定卡费的水的重量吧。
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11楼2015-08-29 15:39:30
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-29 10:49:00
你好, 你们检测磷酸西格列汀一水合物时, 有碰到检测结果波动大的问题吗?...

样品量有点少，可以根据滴定仪的体积量适当增加样品量看看
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12楼2015-08-29 15:40:16
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-29 15:40:16
样品量有点少，可以根据滴定仪的体积量适当增加样品量看看...

你好, 能否说的具体一些? 比如样品水份测试的范围, 样品量和滴定仪体积的关系? 谢谢!
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13楼2015-08-29 16:00:19
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yan1984

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-29 16:00:19
你好, 能否说的具体一些? 比如样品水份测试的范围, 样品量和滴定仪体积的关系? 谢谢!...

没有什么特定的关系，我只是这样怀疑。如果消耗的滴定液体积很小，比如只有0.几ml，那么肯定会误差大。如果消耗了几ml，那么误差相对小。
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14楼2015-08-29 16:04:07
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sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Jeffwang9957: 金币+10, ★有帮助 2015-08-31 07:58:54
KF有Volumatric和Coulumetric 之分。后者样品量5-10毫克很正常。我觉得测量的水分如果差很多，第一先看看是否正确使用KF, 最近有没有calibrate过KF，滴定液有没有失效或接近失效。对于易吸水或失水的样品有没有相对湿度的环境控制等。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2015-08-30 04:47:08
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guo55

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Jeffwang9957: 金币+10, ★有帮助 2015-08-31 07:59:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-28 16:10:37
你好, 这个检测与样品量有关吗? 我们这边是100mg...

当然与称样量有关～样品的水分值虽然是个个定值，称样量越大，消耗的费休试剂体积越多，测出的含水量数值百分比越稳定。如果你的根据你的含水量百分比，你的称样量应该在500mg，才能保证消耗的费休试液体积的稳定性。

发自小木虫Android客户端
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16楼2015-08-30 07:18:14
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我欲凌天

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-29 10:49:00
你好, 你们检测磷酸西格列汀一水合物时, 有碰到检测结果波动大的问题吗?...

用KF检测需要1g的量的，不然不够准确的！
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没什么理由，就是喜欢有机药物合成
17楼2015-08-31 09:13:51
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小菜一碟

木虫 (小有名气)
估计你们的晶型纯度不够，混有了少量无水物。
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18楼2015-08-31 13:08:37
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 小菜一碟 at 2015-08-31 13:08:37
估计你们的晶型纯度不够，混有了少量无水物。

如果晶型不对的话, 应该水份会偏低. 目前查到的资料, 磷酸西格列汀只有无水和一水的晶型.
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19楼2015-08-31 21:54:03
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