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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

[求助] 磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题已有6人参与

磷酸西格列汀一水合物的水份含量理论上在3.4%左右, 使用KF法进行检测, 质量标准为3.3~3.7%. 但在实际检测过程中, 发现水份会波动比较大(同一批样品, 平行测试3次, 结果会在2.8~3.6%之间波动), 我们考虑到可能会有以下几个原因:
1. 检测问题;
2. 产品混有少量无水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也检测过晶型, 与原研专利的一水合物谱图基本一致)
3. 产品均一性问题,取样位置的差异, 会导致样品的不一致;

想请教一下虫友, 有没有碰到过类似的问题? 如果要检测少量的混晶, 有没有合适的方法?
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1楼2015-08-28 13:26:11
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yan1984

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 木匆 at 2015-08-29 09:19:10
为啥我们测水分都是10mg?...

检测水分的样品量怎么可能是10mg，你这是标定卡费的水的重量吧。
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11楼2015-08-29 15:39:30
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-29 10:49:00
你好, 你们检测磷酸西格列汀一水合物时, 有碰到检测结果波动大的问题吗?...

样品量有点少，可以根据滴定仪的体积量适当增加样品量看看
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2015-08-29 15:40:16
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yan1984

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-29 16:00:19
你好, 能否说的具体一些? 比如样品水份测试的范围, 样品量和滴定仪体积的关系? 谢谢!...

没有什么特定的关系，我只是这样怀疑。如果消耗的滴定液体积很小，比如只有0.几ml，那么肯定会误差大。如果消耗了几ml，那么误差相对小。
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14楼2015-08-29 16:04:07
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