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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题
汕头大学海洋科学接受调剂
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

[求助] 磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题 已有6人参与

磷酸西格列汀一水合物的水份含量理论上在3.4%左右, 使用KF法进行检测, 质量标准为3.3~3.7%. 但在实际检测过程中, 发现水份会波动比较大(同一批样品, 平行测试3次, 结果会在2.8~3.6%之间波动), 我们考虑到可能会有以下几个原因:
1. 检测问题;
2. 产品混有少量无水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也检测过晶型, 与原研专利的一水合物谱图基本一致)
3. 产品均一性问题,取样位置的差异, 会导致样品的不一致;

想请教一下虫友, 有没有碰到过类似的问题? 如果要检测少量的混晶, 有没有合适的方法?
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1楼 2015-08-28 13:26:11
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by junte at 2015-08-28 14:31:35
请问，KF测定时样品的加入量是多少？（1g未出现过如此大的波动）！

你好, 这个检测与样品量有关吗? 我们这边是100mg
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3楼2015-08-28 16:10:37
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junte

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问，KF测定时样品的加入量是多少？（1g未出现过如此大的波动）！
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success
2楼2015-08-28 14:31:35
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Jeffwang9957: 金币+10, ★有帮助 2015-08-28 16:40:48
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-28 23:58:01
1.检测问题的话，只能增加平行进样的数量，或者增加检测的样品的重量等再试试了，而且前提是你的样品已经干燥彻底了，如果没干燥彻底，由结晶溶剂代入的少量水分也会影响你的测定结果。
2.如果怀疑有混晶的话，可以用DSC检测一下，DSC的灵敏度要比XRPD高一些，如果是混晶的话，你的DSC中会有多余的吸热峰，如果两个晶型的熔点有一定差距的话。
3.产品均一性的问题的话，你如果怀疑取样不均匀，可以自己将之前测定的几批分别混匀后再复测一遍，看看跟之前数据的区别。
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随缘惜缘不攀缘~
4楼2015-08-28 16:25:37
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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 狼行拂晓 at 2015-08-28 16:25:37
1.检测问题的话，只能增加平行进样的数量，或者增加检测的样品的重量等再试试了，而且前提是你的样品已经干燥彻底了，如果没干燥彻底，由结晶溶剂代入的少量水分也会影响你的测定结果。
2.如果怀疑有混晶的话，可以 ...

谢谢回复.
DSC的话, 如果两者熔点很接近的话, 可能会被其中大量晶型的吸热峰所包裹.
有没有其他的分析手段呢?
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5楼2015-08-28 16:43:37
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