| 查看: 3638 | 回复: 18 | |||
| 本帖产生 1 个 DRDEPI ，点击这里进行查看 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
Jeffwang9957金虫 (正式写手)
|
[求助]
磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题 已有6人参与
|
||
|
磷酸西格列汀一水合物的水份含量理论上在3.4%左右, 使用KF法进行检测, 质量标准为3.3~3.7%. 但在实际检测过程中, 发现水份会波动比较大(同一批样品, 平行测试3次, 结果会在2.8~3.6%之间波动), 我们考虑到可能会有以下几个原因: 1. 检测问题; 2. 产品混有少量无水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也检测过晶型, 与原研专利的一水合物谱图基本一致) 3. 产品均一性问题,取样位置的差异, 会导致样品的不一致; 想请教一下虫友, 有没有碰到过类似的问题? 如果要检测少量的混晶, 有没有合适的方法? |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 原料药 |
» 猜你喜欢
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有236人回复
-
求助中国药典1995年版、二部
已经有0人回复
-
求大佬收留
已经有0人回复
-
北京协和医学院杰青课题组招聘科研助理
已经有0人回复
-
求助https://www.pnas.org/doi/10.1073/pnas.2535777123 全文
已经有0人回复
-
多糖提取纯化结构表征和活性
已经有0人回复
-
英国贝尔法斯特女王大学药物递送方向招CSC博士生
已经有1人回复
-
Materials Today Chemistry和AMH哪个投稿快啊
已经有0人回复
-
27年药学 考博申请
已经有3人回复
Jeffwang9957
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1238.5
- 红花: 1
- 帖子: 352
- 在线: 114.1小时
- 虫号: 646793
- 注册: 2008-11-05
- 性别: GG
- 专业: 无神论
5楼2015-08-28 16:43:37
2楼2015-08-28 14:31:35
Jeffwang9957
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1238.5
- 红花: 1
- 帖子: 352
- 在线: 114.1小时
- 虫号: 646793
- 注册: 2008-11-05
- 性别: GG
- 专业: 无神论
3楼2015-08-28 16:10:37
狼行拂晓
荣誉版主 (著名写手)
~~~~
- DRDEPI: 13
- 应助: 129 (高中生)
- 贵宾: 0.045
- 金币: 10341.8
- 散金: 619
- 红花: 57
- 帖子: 1289
- 在线: 877.3小时
- 虫号: 1037685
- 注册: 2010-06-07
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
- 管辖: 新药研发
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Jeffwang9957: 金币+10, ★有帮助 2015-08-28 16:40:48
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-28 23:58:01
感谢参与，应助指数 +1
Jeffwang9957: 金币+10, ★有帮助 2015-08-28 16:40:48
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-28 23:58:01
|
1.检测问题的话，只能增加平行进样的数量，或者增加检测的样品的重量等再试试了，而且前提是你的样品已经干燥彻底了，如果没干燥彻底，由结晶溶剂代入的少量水分也会影响你的测定结果。 2.如果怀疑有混晶的话，可以用DSC检测一下，DSC的灵敏度要比XRPD高一些，如果是混晶的话，你的DSC中会有多余的吸热峰，如果两个晶型的熔点有一定差距的话。 3.产品均一性的问题的话，你如果怀疑取样不均匀，可以自己将之前测定的几批分别混匀后再复测一遍，看看跟之前数据的区别。 |
4楼2015-08-28 16:25:37
