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Jeffwang9957

金虫 (正式写手)

[求助] 磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题 已有6人参与

磷酸西格列汀一水合物的水份含量理论上在3.4%左右, 使用KF法进行检测, 质量标准为3.3~3.7%. 但在实际检测过程中, 发现水份会波动比较大(同一批样品, 平行测试3次, 结果会在2.8~3.6%之间波动), 我们考虑到可能会有以下几个原因:
1. 检测问题;
2. 产品混有少量无水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也检测过晶型, 与原研专利的一水合物谱图基本一致)
3. 产品均一性问题,取样位置的差异, 会导致样品的不一致;

想请教一下虫友, 有没有碰到过类似的问题? 如果要检测少量的混晶, 有没有合适的方法?
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我欲凌天

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by Jeffwang9957 at 2015-08-29 10:49:00
你好, 你们检测磷酸西格列汀一水合物时, 有碰到检测结果波动大的问题吗?...

用KF检测需要1g的量的,不然不够准确的!
没什么理由,就是喜欢有机药物合成
17楼2015-08-31 09:13:51
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