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Jeffwang9957金虫 (正式写手)
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[求助]
磷酸西格列汀一水合物的水份测定问题 已有6人参与
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磷酸西格列汀一水合物的水份含量理论上在3.4%左右, 使用KF法进行检测, 质量标准为3.3~3.7%. 但在实际检测过程中, 发现水份会波动比较大(同一批样品, 平行测试3次, 结果会在2.8~3.6%之间波动), 我们考虑到可能会有以下几个原因: 1. 检测问题; 2. 产品混有少量无水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也检测过晶型, 与原研专利的一水合物谱图基本一致) 3. 产品均一性问题,取样位置的差异, 会导致样品的不一致; 想请教一下虫友, 有没有碰到过类似的问题? 如果要检测少量的混晶, 有没有合适的方法? |
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7楼2015-08-28 22:14:39
2楼2015-08-28 14:31:35
Jeffwang9957
金虫 (正式写手)
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3楼2015-08-28 16:10:37
狼行拂晓
荣誉版主 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
Jeffwang9957: 金币+10, ★有帮助 2015-08-28 16:40:48
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-28 23:58:01
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Jeffwang9957: 金币+10, ★有帮助 2015-08-28 16:40:48
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓励回帖交流 2015-08-28 23:58:01
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1.检测问题的话，只能增加平行进样的数量，或者增加检测的样品的重量等再试试了，而且前提是你的样品已经干燥彻底了，如果没干燥彻底，由结晶溶剂代入的少量水分也会影响你的测定结果。 2.如果怀疑有混晶的话，可以用DSC检测一下，DSC的灵敏度要比XRPD高一些，如果是混晶的话，你的DSC中会有多余的吸热峰，如果两个晶型的熔点有一定差距的话。 3.产品均一性的问题的话，你如果怀疑取样不均匀，可以自己将之前测定的几批分别混匀后再复测一遍，看看跟之前数据的区别。 |
4楼2015-08-28 16:25:37
