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小小石子1314

金虫 (正式写手)

[求助] 做DMSO溶剂残留时,走空白里面一直有DMSO峰,怎么消除 已有3人参与

最近做DMSO溶剂残留,用的顶空法,之前顶空平衡温度80,根本没有线性,后有125,但是DMSO一直有残留,走空白溶剂也一直有峰面积20左右,继续走溶剂,峰面积不怎么变,溶剂我新开的,不会有污染,之前怀疑传输线污染了,今天换掉后走空白溶剂,没想到还是有DMSO的峰,工程师说这样的话,要么方法问题,要么就是配件啥的都得更换,得花好多钱,领导估计会肉疼,我准备明天走直接进样排除柱子检测器的问题,不知道有没有做过类似的,DMSO残留怎么去除我用DMF做溶剂,仪器怎么清洗,或者方法之类的,不胜感激~

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liangdeshui

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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小小石子1314: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-29 12:00:43
您表述的意思我没有看清楚,DMSO沸点为189℃,顶空温度为80不行吧

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2楼2015-08-22 11:08:02
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liangdeshui

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by liangdeshui at 2015-08-22 11:08:02
您表述的意思我没有看清楚,DMSO沸点为189℃,顶空温度为80不行吧

建议烧一下柱子和检测器

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3楼2015-08-22 11:09:51
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lqh2811

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小小石子1314: 金币+17, ★★★很有帮助 2015-08-29 12:01:39
你确认下是否顶空有残留,还是GC有残留,顶空的管线多吹扫下,设为150度,压力0.1MPa,吹个1h,不行用甲醇顶空进样,看是否能带出来

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2015-08-22 13:25:46
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小小石子1314

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lqh2811 at 2015-08-22 13:25:46
你确认下是否顶空有残留,还是GC有残留,顶空的管线多吹扫下,设为150度,压力0.1MPa,吹个1h,不行用甲醇顶空进样,看是否能带出来

我的平衡温度是125,定量环135,传输线145,2并且传输线我是新换的,我今天走直接进样,柱子检测器也有残留,估计都被污染了~

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每一天为明天
5楼2015-08-22 14:29:08
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小小石子1314

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by lqh2811 at 2015-08-22 13:25:46
你确认下是否顶空有残留,还是GC有残留,顶空的管线多吹扫下,设为150度,压力0.1MPa,吹个1h,不行用甲醇顶空进样,看是否能带出来

那就是说我不用换配件吗?工程师说我得全套配件换下来,我试试你说的方法看看能不能带出来,

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每一天为明天
6楼2015-08-22 14:30:28
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
顶空用水洗洗,一般就好了。
7楼2015-08-22 16:47:24
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小小石子1314

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-22 16:47:24
顶空用水洗洗,一般就好了。

水洗时候没有残留DMSO峰 但是重新走溶剂 峰还是有残留峰~

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每一天为明天
8楼2015-08-22 17:10:09
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lqh2811

木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小小石子1314 at 2015-08-22 14:30:28
那就是说我不用换配件吗?工程师说我得全套配件换下来,我试试你说的方法看看能不能带出来,
...

dmf、dmso我都做过顶空,顶空进样器残留是会有些的,但是GC还没出现过残留,我用的顶空是北京中兴的DK-3001A,多吹扫还是没问题的,我进样完就一直吹扫,试验完还会150度吹扫半小时,不会影响其他实验
9楼2015-08-23 19:25:31
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lqh2811

木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小小石子1314 at 2015-08-22 14:29:08
我的平衡温度是125,定量环135,传输线145,2并且传输线我是新换的,我今天走直接进样,柱子检测器也有残留,估计都被污染了~
...

你的平衡温度好高啊
10楼2015-08-23 19:27:14
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