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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做DMSO溶剂残留时，走空白里面一直有DMSO峰，怎么消除
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小小石子1314

金虫 (正式写手)

[求助] 做DMSO溶剂残留时，走空白里面一直有DMSO峰，怎么消除 已有3人参与

最近做DMSO溶剂残留，用的顶空法，之前顶空平衡温度80，根本没有线性，后有125，但是DMSO一直有残留，走空白溶剂也一直有峰面积20左右，继续走溶剂，峰面积不怎么变，溶剂我新开的，不会有污染，之前怀疑传输线污染了，今天换掉后走空白溶剂，没想到还是有DMSO的峰，工程师说这样的话，要么方法问题，要么就是配件啥的都得更换，得花好多钱，领导估计会肉疼，我准备明天走直接进样排除柱子检测器的问题，不知道有没有做过类似的，DMSO残留怎么去除我用DMF做溶剂，仪器怎么清洗，或者方法之类的，不胜感激～

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每一天为明天
1楼 2015-08-21 18:03:47
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liangdeshui

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小小石子1314: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-29 12:00:43
您表述的意思我没有看清楚，DMSO沸点为189℃，顶空温度为80不行吧

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2楼2015-08-22 11:08:02
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liangdeshui

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by liangdeshui at 2015-08-22 11:08:02
您表述的意思我没有看清楚，DMSO沸点为189℃，顶空温度为80不行吧

建议烧一下柱子和检测器

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3楼2015-08-22 11:09:51
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lqh2811

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小小石子1314: 金币+17, ★★★很有帮助 2015-08-29 12:01:39
你确认下是否顶空有残留，还是GC有残留，顶空的管线多吹扫下，设为150度，压力0.1MPa，吹个1h，不行用甲醇顶空进样，看是否能带出来
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小小石子1314
4楼2015-08-22 13:25:46
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小小石子1314

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lqh2811 at 2015-08-22 13:25:46
你确认下是否顶空有残留，还是GC有残留，顶空的管线多吹扫下，设为150度，压力0.1MPa，吹个1h，不行用甲醇顶空进样，看是否能带出来

我的平衡温度是125，定量环135，传输线145,2并且传输线我是新换的，我今天走直接进样，柱子检测器也有残留，估计都被污染了～

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每一天为明天
5楼2015-08-22 14:29:08
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小小石子1314

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by lqh2811 at 2015-08-22 13:25:46
你确认下是否顶空有残留，还是GC有残留，顶空的管线多吹扫下，设为150度，压力0.1MPa，吹个1h，不行用甲醇顶空进样，看是否能带出来

那就是说我不用换配件吗？工程师说我得全套配件换下来，我试试你说的方法看看能不能带出来，

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每一天为明天
6楼2015-08-22 14:30:28
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
顶空用水洗洗，一般就好了。
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7楼2015-08-22 16:47:24
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小小石子1314

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-22 16:47:24
顶空用水洗洗，一般就好了。

水洗时候没有残留DMSO峰 但是重新走溶剂 峰还是有残留峰～

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每一天为明天
8楼2015-08-22 17:10:09
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lqh2811

木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小小石子1314 at 2015-08-22 14:30:28
那就是说我不用换配件吗？工程师说我得全套配件换下来，我试试你说的方法看看能不能带出来，
...

dmf、dmso我都做过顶空，顶空进样器残留是会有些的，但是GC还没出现过残留，我用的顶空是北京中兴的DK-3001A，多吹扫还是没问题的，我进样完就一直吹扫，试验完还会150度吹扫半小时，不会影响其他实验
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9楼2015-08-23 19:25:31
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lqh2811

木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小小石子1314 at 2015-08-22 14:29:08
我的平衡温度是125，定量环135，传输线145,2并且传输线我是新换的，我今天走直接进样，柱子检测器也有残留，估计都被污染了～
...

你的平衡温度好高啊
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10楼2015-08-23 19:27:14
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