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lanlan1119金虫 (小有名气)
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[求助]
关于顶空进样，样品分解的问题，请高手指点
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各位大侠好，偶正在做一种兽药中间体的残留分析方法验证，产品生产过程中用到的残媒有乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃四种。但供试品检测时，多出了一种未知残媒，用乙酸乙酯定位后，此残媒与乙酸乙酯峰位置一致。假设此未知残媒峰为乙酸乙酯。 分别用DMSO、DMF、N-甲基吡咯烷酮溶解样品，并制备相应的含有乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的混合对照品溶液，按外标法计算各残媒峰的百分含量。 其中 乙醇含量分别为：0.39%、0.33%、0.37% 丙酮含量分别为：7.17%、0.05%、0.06% 二氯甲烷均为未检出 乙酸乙酯分别为：0.048%、0.047%、0.045% 四氢呋喃分别为：0.007%、0.007%、0.006% 丙酮位置用DMSO溶解样品分解，在丙酮位置出峰致使DMSO检测的丙酮残留偏高。 但检测的乙酸乙酯位置处的未知峰，三种溶剂基本都一致，能说明样品在此位置无分解峰产生吗？ 请各位赐教！！ |
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