| 查看: 525 | 回复: 1 | |||
[交流]
【讨论】内标峰不稳
|
|
最近在做一个产品的残留验证，是测里面的乙醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯，用正丙醇做内标物。但是在做系统适应性试验时发现:在进对照品时（连进五针），待测残留溶剂峰与内标峰的比值的RSD大于5%，药典规定若为内标法要小于5%。在这五针中，常有一针的内标峰的值很小，导致RSD大于5%。 对照配制的方法： 试剂配制 1 。 内标储备液：量取1ml正丙醇至100ml容量瓶中,用DMSO稀释并定容，摇匀，即得。 2 。苯储备液的制备：精密称取苯20mg, 至100ml容量瓶中,用DMSO稀释并定容，摇匀，即得。 3。 对照储备液的制备：精密称取乙醇约500mg,丙酮约500mg, 二氯甲烷约60mg, 甲苯约89mg,同置盛有少量DMSO的100ml容量瓶中，再精密加入苯储备液1 ml，加DMSO稀释至100ml，摇匀。 4。 对照溶液的制备：分别精密吸取对照储备液1.0ml,内标液2.0ml,同置10ml容量瓶中，加DMSO稀释并定容，摇匀，精密吸取5 ml至顶空瓶中，密封，压盖，即得。 一般我都是用5ml的刻度移液管移取5.0ml对照储备液，10ml的刻度移液管移取10.0ml内标液，同置50ml的容量瓶中，加DMSO稀释并定容，摇匀。然后吸5个5ml对照溶液分别至5个顶空瓶中，顶空进样，求RSD 请问大家：我在做的这个过程中有什么错误吗？大家有遇到过这种问题的吗？谢谢大家了。 |
回复此楼» 猜你喜欢
292求调剂
已经有6人回复
-
0856材料与化工，270求调剂
已经有6人回复
-
江苏省农科院招调剂1名
已经有3人回复
-
0854复试调剂 276
已经有3人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有4人回复
-
265分求调剂不调专业和学校有行学上就
已经有8人回复
-
成果系统访问量大，请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦，已经两天这样了
已经有4人回复
-
材料化工调剂
已经有12人回复
-
0856调剂
已经有5人回复
-
275求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
2楼2010-09-08 11:53:10
30