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【讨论】内标峰不稳
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最近在做一个产品的残留验证，是测里面的乙醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯，用正丙醇做内标物。但是在做系统适应性试验时发现:在进对照品时（连进五针），待测残留溶剂峰与内标峰的比值的RSD大于5%，药典规定若为内标法要小于5%。在这五针中，常有一针的内标峰的值很小，导致RSD大于5%。 对照配制的方法： 试剂配制 1 。 内标储备液：量取1ml正丙醇至100ml容量瓶中,用DMSO稀释并定容，摇匀，即得。 2 。苯储备液的制备：精密称取苯20mg, 至100ml容量瓶中,用DMSO稀释并定容，摇匀，即得。 3。 对照储备液的制备：精密称取乙醇约500mg,丙酮约500mg, 二氯甲烷约60mg, 甲苯约89mg,同置盛有少量DMSO的100ml容量瓶中，再精密加入苯储备液1 ml，加DMSO稀释至100ml，摇匀。 4。 对照溶液的制备：分别精密吸取对照储备液1.0ml,内标液2.0ml,同置10ml容量瓶中，加DMSO稀释并定容，摇匀，精密吸取5 ml至顶空瓶中，密封，压盖，即得。 一般我都是用5ml的刻度移液管移取5.0ml对照储备液，10ml的刻度移液管移取10.0ml内标液，同置50ml的容量瓶中，加DMSO稀释并定容，摇匀。然后吸5个5ml对照溶液分别至5个顶空瓶中，顶空进样，求RSD 请问大家：我在做的这个过程中有什么错误吗？大家有遇到过这种问题的吗？谢谢大家了。 |
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2楼2010-09-08 11:53:10