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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 保留时间是变动的，一针比一针往后挪动 怎么办才好？
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kzhchg2006

新虫 (小有名气)

[求助] 保留时间是变动的，一针比一针往后挪动 怎么办才好？

气相分析 醋酸的残留溶剂
请教各位老师一个问题：我现在在做一个原料药的残留溶剂，里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱，结果醋酸的保留时间是变动的，一针比一针往后挪动，做精密度时，第6针时醋酸完全包在DMSO里面了。谁能帮我解决下，谢谢！
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1楼2011-05-22 14:13:50
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novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-05-25 18:41:24
kzhchg2006(金币+1): 非常感谢！！ 2011-05-27 15:36:15
给你个常用的升温程序梯度：
DB-624的柱子（跟你的DM-624差不多）
45C（5min）----10C/min----250C（5min）
这个条件下醋酸应该出峰在12分钟多，DMSO出峰在15分钟多，应该不会有干扰的。

如果你的测试只是醋酸保留时间变化，而DMSO不变的话，得考虑是不是柱子的问题了。
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别太放肆，没什么用！
2楼2011-05-24 19:39:52
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06nancy

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-05-25 18:41:45
看下你的进样阀有没有漏液，柱子装的是否漏液（微漏）
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3楼2011-05-25 15:15:08
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kzhchg2006

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by novus at 2011-05-24 19:39:52:
给你个常用的升温程序梯度：
DB-624的柱子（跟你的DM-624差不多）
45C（5min）----10C/min----250C（5min）
这个条件下醋酸应该出峰在12分钟多，DMSO出峰在15分钟多，应该不会有干扰的。

如果你的测试只是醋 ...

我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？谢谢大家了。
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4楼2011-05-27 15:35:47
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kzhchg2006

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 06nancy at 2011-05-25 15:15:08:
看下你的进样阀有没有漏液，柱子装的是否漏液（微漏）

我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？谢谢大家了。
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5楼2011-05-27 15:36:19
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jmmjx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kzhchg2006 at 2011-05-22 14:13:50:
气相分析 醋酸的残留溶剂
请教各位老师一个问题：我现在在做一个原料药的残留溶剂，里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱，结果醋酸的保留时间是变动的，一针比一针往后挪动，做精密度时，第6针时 ...

测醋酸的话溶剂最好用DMF，文献不记得在哪儿看到的了，但是DMSO会和醋酸包在一起
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6楼2011-06-07 16:29:52
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jmmjx

木虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~~~ 2011-06-07 20:57:30
引用回帖:
Originally posted by kzhchg2006 at 2011-05-27 15:36:19:
我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间 ...

HPLC条件：安捷伦SB-C18（4.6*250mm，5um）
流动相 MEOH：0.07%磷酸 5:95，1ml/min
25℃
230nm
效果不错，当然条件可以优化
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7楼2011-06-07 16:34:57
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