应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 保留时间是变动的，一针比一针往后挪动 怎么办才好？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 900  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

kzhchg2006

新虫 (小有名气)

[求助] 保留时间是变动的，一针比一针往后挪动 怎么办才好？

气相分析 醋酸的残留溶剂
请教各位老师一个问题：我现在在做一个原料药的残留溶剂，里面需要检测醋酸的残留溶剂。我采用的是DM-624色谱柱，结果醋酸的保留时间是变动的，一针比一针往后挪动，做精密度时，第6针时醋酸完全包在DMSO里面了。谁能帮我解决下，谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-05-22 14:13:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kzhchg2006

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by novus at 2011-05-24 19:39:52:
给你个常用的升温程序梯度：
DB-624的柱子（跟你的DM-624差不多）
45C（5min）----10C/min----250C（5min）
这个条件下醋酸应该出峰在12分钟多，DMSO出峰在15分钟多，应该不会有干扰的。

如果你的测试只是醋 ...

我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？谢谢大家了。
赞一下 回复此楼
4楼2011-05-27 15:35:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

novus

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-05-25 18:41:24
kzhchg2006(金币+1): 非常感谢！！ 2011-05-27 15:36:15
给你个常用的升温程序梯度：
DB-624的柱子（跟你的DM-624差不多）
45C（5min）----10C/min----250C（5min）
这个条件下醋酸应该出峰在12分钟多，DMSO出峰在15分钟多，应该不会有干扰的。

如果你的测试只是醋酸保留时间变化，而DMSO不变的话，得考虑是不是柱子的问题了。
赞一下(1人) 回复此楼
别太放肆，没什么用！
2楼2011-05-24 19:39:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

06nancy

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-05-25 18:41:45
看下你的进样阀有没有漏液，柱子装的是否漏液（微漏）
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-05-25 15:15:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kzhchg2006

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 06nancy at 2011-05-25 15:15:08:
看下你的进样阀有没有漏液，柱子装的是否漏液（微漏）

我们是要检测6种溶剂：甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，三氯甲烷，吡啶，醋酸。由于三氯甲烷顶空响应值小，且醋酸顶空不出峰，故采用的直接进样。结果其他5中溶剂在直接进样条件下精密度非常好，但就是醋酸保留时间是变的。再就是你们是怎么测醋酸的？有用HPLC的吗？

醋酸HPLC条件是怎样的啊？谢谢大家了。
赞一下 回复此楼
5楼2011-05-27 15:36:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上5B能上会吗？ +4 redcom 2026-03-29 4/200 2026-03-29 17:39 by 最爱编纂辞典
[考研] 085600 材料与化工 329分求调剂 +14 Mr. Z 2026-03-25 14/700 2026-03-29 17:27 by 学员8dgXkO
[考研] 305求调剂 +8 RuiFairyrui 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:22 by fmesaito
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[考研] 312，生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
[考研] 286求调剂 +12 PolarBear11 2026-03-26 12/600 2026-03-28 12:14 by zllcz
[材料工程] 一志愿C9材料与化工专业总分300求调剂 +8 曼111 2026-03-24 9/450 2026-03-28 07:58 by YYYYX1234
[考研] 285求调剂 +4 AZMK 2026-03-27 7/350 2026-03-27 20:59 by AZMK
[考研] 307求调剂 +8 超级伊昂大王 2026-03-24 9/450 2026-03-27 15:34 by 超级伊昂大王
[考研] 08开头275求调剂 +4 拉谁不重要 2026-03-26 4/200 2026-03-27 14:12 by Delta2012
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 359求调剂 +4 王了个楠 2026-03-25 4/200 2026-03-27 08:43 by 不吃魚的貓
[考研] 327求调剂 +7 prayer13 2026-03-23 7/350 2026-03-26 20:48 by 不吃魚的貓
[考研] 材料专硕 335 分求调剂 +4 拒绝冷暴力 2026-03-25 4/200 2026-03-25 18:45 by haxia
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-23 4/200 2026-03-25 17:04 by CoderLoser
[考研] 296求调剂 +4 汪！？！ 2026-03-25 7/350 2026-03-25 16:41 by 汪！？！
[考研] 086003食品工程求调剂 +6 淼淼111 2026-03-24 6/300 2026-03-25 10:29 by 3Strings
[考研] 277分求调剂，跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭