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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 磷酸盐缓冲液流动相
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mingfengpbpb

木虫 (正式写手)

[求助] 磷酸盐缓冲液流动相 已有2人参与

1、我在做一个抗生素的含量测定，流动相是磷酸盐缓冲液：乙腈88:12，C18柱子，一直不太明白，流动相里加盐的作用是什么？是为了保持PH值不变吗？
2、做了两个月左右了，柱子就分不开峰了，工程师过来把填料重新装了一下，然后我用流动相走了几针标品（用水配制的），峰型非常不好，峰面积还很低。然后换用水：乙腈95:5冲柱子，结果在2min左右出了一个大峰，随后我又进了一针标品，还是用的水：乙腈95:5，结果在9min出峰，这样是说明流动相中乙腈比例太高了吗？或者是其他的什么原因呢？请各位大神指点，不胜感激。
3、流动相带盐太伤柱子了，能不能不加盐呢？
4、药典里流动相是磷酸盐：乙腈98:2，当时用这根柱子时，我是从98:2一点点加大有机相比例的，为的是把保留时间提前到合适的位置。
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自强不息
1楼 2015-08-05 22:15:53
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lingshu

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by raulsam1984 at 2015-08-07 09:40:01
楼主，虽然乙腈也是有机溶剂，但希望最好不要用乙腈来冲柱。因为乙腈的粘度比甲醇大，如果你是用waters2695的液相，很容易导致单向阀的红宝石粘住了，以后会漏液的。冲柱子的原则是冲20倍的柱体积，水：乙腈的比例 ...

说反了吧   乙腈的粘度在0.4左右   甲醇的粘度在0.6左右    而且水与醇类可能提高固定相的水解速率   所以对于C18来说  乙腈是保存色谱柱的良好溶剂

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9楼2015-08-10 18:51:20
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mingfengpbpb: 金币+2 2015-08-06 15:57:27
楼主，第一个问题：加入磷酸盐是对C18柱子有一定的改性作用，增强其分离的能力，及维持流动相在一定的ph环境中，保持必测物保持在一定分子形态中，不易发生离解。
第二个问题：水：乙腈=95:5的话，是不是太伤反相柱了，水相太高会伤柱。峰型不好应该是你流动相的ph值环境的问题，尝试加入磷酸盐调节环境。
第三个问题：这个答案需要视分析情况而定，如果可以加入磷酸、甲酸、乙酸等，也可以。
祝楼主实验成功~~~~~~~
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2楼2015-08-06 11:26:38
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mingfengpbpb

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2015-08-06 11:26:38
楼主，第一个问题：加入磷酸盐是对C18柱子有一定的改性作用，增强其分离的能力，及维持流动相在一定的ph环境中，保持必测物保持在一定分子形态中，不易发生离解。
第二个问题：水：乙腈=95:5的话，是不是太伤反相柱 ...

流动相里一直都是有磷酸盐的。我这样做完了用水：乙腈90:10冲柱子可以吗？一般都要冲多久呢？
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自强不息
3楼2015-08-06 16:03:46
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mingfengpbpb: 金币+4 2015-08-10 08:58:04
mingfengpbpb: 金币+4 2015-08-10 08:58:46
引用回帖:
3楼: Originally posted by mingfengpbpb at 2015-08-06 16:03:46
流动相里一直都是有磷酸盐的。我这样做完了用水：乙腈90:10冲柱子可以吗？一般都要冲多久呢？...

楼主，虽然乙腈也是有机溶剂，但希望最好不要用乙腈来冲柱。因为乙腈的粘度比甲醇大，如果你是用waters2695的液相，很容易导致单向阀的红宝石粘住了，以后会漏液的。冲柱子的原则是冲20倍的柱体积，水：乙腈的比例从90:10→10:90→100%乙醇。C18柱子保存在纯甲醇里面比较好。
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4楼2015-08-07 09:40:01
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