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sbs125100

新虫 (初入文坛)


[求助] 制备液相分离化合物 已有5人参与

各位大神,我做了制备液相分离一个月了,先经过了中压C18分离,制备下来的物质进行高压分离,但是一直分不开,不知道是什么情况?请指教
我用的是GRACE制备液相,是安捷伦的柱子,最高压力位1700Psi,平时做的时候压力时1000左右,柱子是新的,5μm的柱子,流速是4 mL/min,测过了,流速正常,柱效挺好的,我是0.2%甲酸水-乙腈的体系,下图两张图,图1 是我用制备柱在分析型高效液相上面的图谱,图2 是制备液相的图谱 两者出了仪器之外条件一毛一样,降低了我样品的浓度,对梯度进行了微调,还是分不开,求各位大神指教

制备液相分离化合物
图片1.png


制备液相分离化合物-1
图片2.jpg
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qydhn

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
求几个稍微简单一点的氢谱碳谱用来练手
4楼2015-07-15 21:40:44
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查看全部 9 个回答

comeonkarry

金虫 (正式写手)


卓越_先锋: 金币+1, 谢谢回帖 2015-07-14 23:59:47
分析仪器上能分开制备上分不开也是正常的,楼主不妨改一下分析条件,让峰晚点出,

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
我的未来我做主
2楼2015-07-14 22:07:27
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没看错的话你说你两张图用的柱子都是一样的吧?那你考虑一下是不是制备液相的管路太粗了,而你流速用的是和分析液相一样,那样的话进样后扩散就比较严重,我们用安捷伦的制备液相嘛,定量环10ml,有时候进样1ml的情况下就会用流动相快推6-7ml进去的,那样扩散会小很多的,而且我们制备液相的时候流速都是在10-15ml左右的,你这个太慢了
3楼2015-07-15 21:15:55
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cqyc007

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qydhn at 2015-07-15 21:40:44
求几个稍微简单一点的氢谱碳谱用来练手

找教科书吧
5楼2015-07-18 09:08:39
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