| 查看: 1132 | 回复: 8 | ||
[求助]
制备液相分离化合物 已有5人参与
|
|
各位大神，我做了制备液相分离一个月了，先经过了中压C18分离，制备下来的物质进行高压分离，但是一直分不开，不知道是什么情况？请指教 我用的是GRACE制备液相，是安捷伦的柱子，最高压力位1700Psi，平时做的时候压力时1000左右，柱子是新的，5μm的柱子，流速是4 mL/min，测过了，流速正常，柱效挺好的，我是0.2%甲酸水-乙腈的体系，下图两张图，图1 是我用制备柱在分析型高效液相上面的图谱，图2 是制备液相的图谱 两者出了仪器之外条件一毛一样，降低了我样品的浓度，对梯度进行了微调，还是分不开，求各位大神指教  图片1.png  图片2.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人）
已经有3人回复
-
有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福
已经有6人回复
-
面上项目申报
已经有3人回复
-
酰胺脱乙酰基
已经有9人回复
-
CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优
已经有5人回复
-
博士延得我，科研能力直往上蹿
已经有7人回复
-
退学或坚持读
已经有27人回复
-
面上基金申报没有其他的参与者成吗
已经有5人回复
-
遇见不省心的家人很难过
已经有22人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 大家好，最近从母液中制备分离一个化合物，纯度有90％。制备过...
已经有3人回复
- 极性小的手型化合物制备液相分离
已经有0人回复
- 化合物的分离
已经有3人回复
- 可否用半制备液相分离提取物来制定质量标准
已经有3人回复
- 液相色谱分离离子化合物流动相的选择
已经有10人回复
- 求制备液相！！~
已经有13人回复
- 求助——有偿借用制备液相（南京）
已经有5人回复
- 黄酮和黄酮苷的液相分离
已经有6人回复
- 【制备液相】高手进，拍砖轻轻拍~
已经有4人回复
- 制备液相分离未知酸性化合物可以加酸问题
已经有5人回复
- 半制备分离两个相似度极高的化合物
已经有4人回复
- 制备型液相分离不出化合物
已经有7人回复
- 中科院长春应化所通过绿色介质成功制备芳胺类化合物
已经有8人回复
- 中科院长春应化所通过绿色介质成功制备芳胺类化合物
已经有9人回复
- 【求助】反相制备液相制备小极性化合物
已经有5人回复
- 【求助】用制备液相（反相）分离小极性化合物
已经有12人回复
- 【资源】转：反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题
已经有36人回复
comeonkarry
金虫 (正式写手)
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 1036.6
- 散金: 374
- 红花: 34
- 帖子: 811
- 在线: 343.7小时
- 虫号: 1353565
- 注册: 2011-07-22
- 性别: MM
- 专业: 天然药物化学
2楼2015-07-14 22:07:27
chenjiajiang198
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 136 (高中生)
- 金币: 12553.5
- 散金: 15
- 红花: 13
- 帖子: 1171
- 在线: 206小时
- 虫号: 440097
- 注册: 2007-10-26
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
3楼2015-07-15 21:15:55
4楼2015-07-15 21:40:44
5楼2015-07-18 09:08:39
【答案】应助回帖
| 如果色谱条件完全相同（包括色谱柱、流动相、梯度、进样量、流速等），不应该出现这种情况的。根据你的情况来看，可以确定的是这个样品在分析型HPLC上能做的比较好，说明这个柱子对这几个物质的选择性还是挺好的，排出了柱子的问题。至于为什么在格雷斯的制备液相上分不开，我赞同楼上的观点，可能是扩散太严重，你可以仔细看看格雷斯制备色谱仪泵的最大流速，比如泵的最大流速是100ml/min，相应整个系统的管路是比较粗的，可能在做样的时候用20mm内径的柱子或者更大的柱子是比较匹配的，而你只跑4ml/min的流速，可能由于死体积大，样品在管路中运行时间长而展宽了。根据你用的流速，推测你用的应该是10mm内径的柱子，这种柱子最好在半制备液相色谱仪上用（泵的最大流速不超过50ml/min） |
6楼2015-07-18 09:19:45
|
本帖内容被屏蔽 |
7楼2015-07-18 11:06:18
chenyayun
金虫 (小有名气)
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 1284.1
- 散金: 9
- 红花: 1
- 帖子: 167
- 在线: 63.1小时
- 虫号: 2144122
- 注册: 2012-11-23
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
8楼2015-09-23 18:07:51
chenyayun
金虫 (小有名气)
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 1284.1
- 散金: 9
- 红花: 1
- 帖子: 167
- 在线: 63.1小时
- 虫号: 2144122
- 注册: 2012-11-23
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
【答案】应助回帖
|
楼主是Grace中高压制备，我最近也在试用，你流速小了，楼上说得对，管路粗，五以下的流速，泵也容易不准。顺便问一下，这个仪器怎么样，效果好不好，我试用就是有买的打算。 发自小木虫Android客户端 |
9楼2015-09-23 18:09:48