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制备液相分离化合物 已有5人参与
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各位大神，我做了制备液相分离一个月了，先经过了中压C18分离，制备下来的物质进行高压分离，但是一直分不开，不知道是什么情况？请指教 我用的是GRACE制备液相，是安捷伦的柱子，最高压力位1700Psi，平时做的时候压力时1000左右，柱子是新的，5μm的柱子，流速是4 mL/min，测过了，流速正常，柱效挺好的，我是0.2%甲酸水-乙腈的体系，下图两张图，图1 是我用制备柱在分析型高效液相上面的图谱，图2 是制备液相的图谱 两者出了仪器之外条件一毛一样，降低了我样品的浓度，对梯度进行了微调，还是分不开，求各位大神指教  图片1.png  图片2.jpg |
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comeonkarry
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2楼2015-07-14 22:07:27
chenjiajiang198
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3楼2015-07-15 21:15:55
4楼2015-07-15 21:40:44
5楼2015-07-18 09:08:39
【答案】应助回帖
| 如果色谱条件完全相同（包括色谱柱、流动相、梯度、进样量、流速等），不应该出现这种情况的。根据你的情况来看，可以确定的是这个样品在分析型HPLC上能做的比较好，说明这个柱子对这几个物质的选择性还是挺好的，排出了柱子的问题。至于为什么在格雷斯的制备液相上分不开，我赞同楼上的观点，可能是扩散太严重，你可以仔细看看格雷斯制备色谱仪泵的最大流速，比如泵的最大流速是100ml/min，相应整个系统的管路是比较粗的，可能在做样的时候用20mm内径的柱子或者更大的柱子是比较匹配的，而你只跑4ml/min的流速，可能由于死体积大，样品在管路中运行时间长而展宽了。根据你用的流速，推测你用的应该是10mm内径的柱子，这种柱子最好在半制备液相色谱仪上用（泵的最大流速不超过50ml/min） |
6楼2015-07-18 09:19:45
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本帖内容被屏蔽 |
7楼2015-07-18 11:06:18
chenyayun
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8楼2015-09-23 18:07:51
chenyayun
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【答案】应助回帖
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楼主是Grace中高压制备，我最近也在试用，你流速小了，楼上说得对，管路粗，五以下的流速，泵也容易不准。顺便问一下，这个仪器怎么样，效果好不好，我试用就是有买的打算。 发自小木虫Android客户端 |
9楼2015-09-23 18:09:48