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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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shaoyan415

新虫 (小有名气)

[求助] 化合物的分离 已有1人参与

现分离赤芝子实体乙酸乙酯部位,极性比较小,溶于氯仿:甲醇=1:1的溶剂中,有紫色和粉色的点很明显,应该是几个点的结合,就是分不开,不纯。目前就是用石油醚:氯仿:甲醇=5:5:1为流动相上硅胶柱分离和氯仿:甲醇=1:1为流动相上sepLH-20凝胶柱分离,反复上,但还是分不开,请问分离该类化合物有什么更好的办法吗?本人实验室条件有限,没有制备液相,全是手动上柱子,反复的分离。谢谢
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shaoyan415: 金币+2, 有帮助, 谢谢您 2015-03-30 20:10:26
条件有限就没有好办法了。
有C18反相填料吗?手动上反相柱试试。MCI用过吗?
如果都没有,只能尝试不同的展开剂摸索硅胶柱的条件。或者制备薄层,或者看看有没有结晶的可能。
2楼2015-03-24 20:31:26
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shaoyan415

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-03-24 20:31:26
条件有限就没有好办法了。
有C18反相填料吗?手动上反相柱试试。MCI用过吗?
如果都没有,只能尝试不同的展开剂摸索硅胶柱的条件。或者制备薄层,或者看看有没有结晶的可能。

有C18、MCI,那流动相怎么用呢?我这两个都试过,利用氯仿-甲醇=1:1上柱,我的样品全冲下来了,分不开,请问您有什么更好的办法吗?
3楼2015-03-26 13:34:28
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
shaoyan415: 金币+2, 有帮助, 谢谢您 2015-03-30 20:10:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by shaoyan415 at 2015-03-26 13:34:28
有C18、MCI,那流动相怎么用呢?我这两个都试过,利用氯仿-甲醇=1:1上柱,我的样品全冲下来了,分不开,请问您有什么更好的办法吗?...

流动相甲醇-水梯度洗脱。
硅胶的流动相多摸索几个
4楼2015-03-26 15:18:00
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