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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 化合物的分离
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shaoyan415

新虫 (小有名气)

[求助] 化合物的分离 已有1人参与

现分离赤芝子实体乙酸乙酯部位，极性比较小，溶于氯仿：甲醇=1:1的溶剂中，有紫色和粉色的点很明显，应该是几个点的结合，就是分不开，不纯。目前就是用石油醚：氯仿：甲醇=5:5:1为流动相上硅胶柱分离和氯仿：甲醇=1:1为流动相上sepLH-20凝胶柱分离，反复上，但还是分不开，请问分离该类化合物有什么更好的办法吗？本人实验室条件有限，没有制备液相，全是手动上柱子，反复的分离。谢谢
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1楼 2015-03-24 16:44:54
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
shaoyan415: 金币+2, ★有帮助, 谢谢您 2015-03-30 20:10:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by shaoyan415 at 2015-03-26 13:34:28
有C18、MCI，那流动相怎么用呢？我这两个都试过，利用氯仿-甲醇=1:1上柱，我的样品全冲下来了，分不开，请问您有什么更好的办法吗？...

流动相甲醇-水梯度洗脱。
硅胶的流动相多摸索几个
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4楼2015-03-26 15:18:00
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shaoyan415: 金币+2, ★有帮助, 谢谢您 2015-03-30 20:10:26
条件有限就没有好办法了。
有C18反相填料吗？手动上反相柱试试。MCI用过吗？
如果都没有，只能尝试不同的展开剂摸索硅胶柱的条件。或者制备薄层，或者看看有没有结晶的可能。
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2楼2015-03-24 20:31:26
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shaoyan415

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2015-03-24 20:31:26
条件有限就没有好办法了。
有C18反相填料吗？手动上反相柱试试。MCI用过吗？
如果都没有，只能尝试不同的展开剂摸索硅胶柱的条件。或者制备薄层，或者看看有没有结晶的可能。

有C18、MCI，那流动相怎么用呢？我这两个都试过，利用氯仿-甲醇=1:1上柱，我的样品全冲下来了，分不开，请问您有什么更好的办法吗？
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3楼2015-03-26 13:34:28
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