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仰莲

金虫 (小有名气)

[求助] 甾体,三萜类化合物的分离

小女子最近做甾体,三萜类化合物的分离,甲醇不溶,极性特别小,关键是在约同一个Rf值的地方,总是遇到有两三个硫酸乙醇显色颜色相近的点,该怎么办啊,求大侠帮忙啊,
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alwaystry!
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holmessakura

木虫 (小有名气)

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仰莲: 金币+1, 我也想要用反相的,但是甾体类不是一般都不溶于甲醇的 2013-10-18 20:04:08
试试手动反相,一般在90%-100%会下来.
2楼2013-10-18 09:46:20
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zx4418437

新虫 (初入文坛)

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★ ★ ★
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仰莲: 金币+3, 有帮助, 也许硅胶还算是比较好的方法了哦, 2013-10-18 17:41:26
一般用硅胶 石油醚:丙酮(乙酸乙酯) 效果较号,洗脱时候可以把极性调小,薄层上看目标点刚冒出头一点那个极性比例。反复几次就纯了
3楼2013-10-18 12:10:06
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danil1288

金虫 (正式写手)

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★ ★
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仰莲: 金币+2, 有帮助, 谢谢,有的化合物还只石油醚才好溶,二氯甲烷都不好溶解呀,我的这种类型的东西好多哦, 2013-10-18 17:40:52
甲醇不容,可用二氯溶解;一般极性选择二氯甲烷:甲醇=30:1,如果极性更小,那就用石油醚:乙酸乙酯系统
Tobeastriver
4楼2013-10-18 15:02:40
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kawazoe

铁虫 (初入文坛)

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★ ★
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仰莲: 金币+2, 有帮助, 嗯,都不太能够尝试用丙酮什么的溶剂极性大的,加一点极性就分离不开了啊,很老火的, 2013-10-18 22:06:32
甾体类的如果极性小到不可以用正己烷乙酯体系的话 可以选择使用正己烷二氯甲烷丙酮(4:1:0。1之类的)丙酮比例不能高。
量多的话可以过一次反向的MPLC再用上述正向条件纯化
5楼2013-10-18 19:59:04
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


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★ ★ ★
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仰莲: 金币+3, 有帮助, 嗯,其实我也这么觉得,我们老师总是看到显色很好的东西就想让我把它给分离出来,其实有的真的可能不是很好吧, 2013-10-18 21:59:27
极性特别小的花时间折腾得不偿失

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-10-18 21:47:47
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阿之

金虫 (小有名气)

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仰莲: 金币+1 2013-10-20 17:48:27
HPLC,反向C18柱,100%甲醇,能把TLC上分不开的点分开。
每天叫醒你的不是闹钟,是梦想。
7楼2013-10-19 23:05:58
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