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ralonxu

木虫 (著名写手)

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[求助] 甾体化合物如何培养单晶

都说甾体化合物不好培养晶体，本人试了多次，也换了好几种溶剂，都没有培养出来块状的晶体。怎样才能培养出适合做x-ray的晶体呢？O(∩_∩)O谢谢

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开心了就笑，不开心了就过会儿再笑。

1楼2012-04-24 16:22:03

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11900490

木虫 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+3, 感谢回帖交流！很详细 2012-05-03 08:31:00

甲苯+正己烷=扩散

具体见我的帖子。

培养单晶过程中有一点值得注意，那就是，相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为：极性分子+非极性分子
极性分子：含有羟基，羧基，氨基，或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分子：往往不含有上述基团，大多是脂肪基团或者苯环特别多。

原理分析：
对于极性分子来说，溶剂化作用能够促进分子的溶解；
对于非极性分子，π-π堆积作用以及甲苯分子的作为共结晶而析出。可以起稳定作用。

溶剂选择一：极性分子
极性分子溶剂的选择：可以选择甲醇，乙醇，乙酸乙酯，或者已经，硝基甲烷。
优点：挥发法可以直接应用。得到的晶体往往很好。

形成氢键或者盐的晶体。可以直接挥发法长

晶体的杂志信息。德国应用化学。

溶剂选择二：非极性分子

非极性分子溶剂的选择：
1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多，这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂（苯比甲苯好，但是苯太毒）。上层用正己烷，肯定能出来；
2.底部浓度尽可能的大，晶体生长的后劲足；
3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化，都是细针装的晶体。
最近做过很多这样的晶体。

例子1：甲苯+产物分子共结晶出来。

例子1：杂志信息

例子2：共结晶出来甲苯分子

例子2：杂志信息
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336