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暧醉殇

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[求助] 过渡金属元素和有机小分子化合物配合培养单晶

小弟最近在读研一,导师的方向是做过渡金属元素和有机小分子化合物配合培养单晶的,本人本科阶段做的最多的是微生物和基因工程方面的实验较多,对这块不是特别了解,希望各位大侠帮着指点指点迷津,小弟不胜感激!!我们这边实验室有的过渡金属:铜,钴,铁,镍等。有机溶剂有:二甲苯,甲醇,乙腈,DMSO,正己烷等等一些较为常见的有机试剂。
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个简单,如果该金属配位化合物对水、氧敏感,那就无水无氧操作。
如果不敏感,那就在空气中直接尝试该配合物在各种溶剂中的溶解度。溶解度选择中等及中等偏上的。
单一溶剂会好一些,混合溶剂不太、好调比例。
可以平行把一些常用溶剂都试试,最好是稍稍加热让配合物溶解,然后塞好瓶塞,室温静置,利用温差来析晶。
相信会有帮助的。
2楼2013-09-13 08:45:11
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lsb1022

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
暧醉殇: 金币+2, 有帮助 2013-09-14 08:39:41
其实大家基本都是用水热反应釜 你的小分子有机配体溶解性不好可以少放些乙醇或是乙腈,溶解性好就不用放。
Captain, My Captain
3楼2013-09-13 08:47:00
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lgward

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
暧醉殇: 金币+8, ★★★很有帮助, 我是完全不懂啥叫良溶剂,啥叫不良溶剂 2013-09-14 08:39:30
DMSO估计没戏。你可以试试甲苯,THF,二氯甲烷,甲(乙、异丙)醇,1,4-二氧六环,正己烷也可以试试。适当的时候也可以用良溶剂+不良溶剂调调溶解度。
记得给我加金币啊。
4楼2013-09-13 08:50:07
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