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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 拆分得到的手性化合物，ee值达到多少可以培养单晶？
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lyfxie8607

木虫 (著名写手)

[求助] 拆分得到的手性化合物，ee值达到多少可以培养单晶？

如题，拆分出来一个手性化合物，进HPLC其中一个组分能达到90%的含量，请问这样够培养单晶的条件吗？
结出来的晶体测是X射线能确定绝对构型吧，只有一个手性碳。
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1楼 2011-08-22 19:32:54
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carolhuhu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lyfxie8607(金币+2): 2011-08-22 20:40:59
drg1984(金币+1): 感谢回帖交流！ 2011-08-27 03:50:48
没有重原子的话无法确定构型。
能不能出单晶和拆分出来的ee没有关系
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网上度日月，试验写春秋
2楼2011-08-22 19:48:17
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lyfxie8607

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by carolhuhu at 2011-08-22 19:48:17:
没有重原子的话无法确定构型。
能不能出单晶和拆分出来的ee没有关系

氯算重原子吗？是不是重原子必须和手性碳相连？我想确定绝对构型，怕ee值不高的话，影响解析的结果。
没做过这方面的研究，请指点一下，谢谢！
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3楼2011-08-22 20:40:41
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rfdmwxc

禁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
drg1984(金币+1): 感谢回帖交流！ 2011-08-27 03:50:58
氯还可以吧，能不能出单晶和拆分出来的ee没有关系，如果你想得出单晶的话，ee值即使很低也能得到单晶，并且手性分子在溶液中可以同手性自发组装，因此是很有可能结晶出手性单晶的，建议你试试，成功的几率比较大。祝好运。
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4楼2011-08-23 13:18:36
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carolhuhu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lyfxie8607(金币+2): 2011-08-23 17:09:22
drg1984(金币+1): 感谢回帖交流！ 2011-08-27 03:51:08
引用回帖:
3楼: Originally posted by lyfxie8607 at 2011-08-22 13:40:41:
氯算重原子吗？是不是重原子必须和手性碳相连？我想确定绝对构型，怕ee值不高的话，影响解析的结果。
没做过这方面的研究，请指点一下，谢谢！

氯不算太好，但也差不多了。
只要晶体里面有个重原子就行，位置没有关系，甚至外加的盐什么的都行，如果可以供结晶的话。
99的ee也可能出来的是外消旋体。不能购只通过单晶就说你的分子是什么构型。譬如你有95的ee，但是结晶出来的可能是另外一种构型。
因此还得再次通过hplc或者旋光等方法确认
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网上度日月，试验写春秋
5楼2011-08-23 16:15:11
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sigmax

银虫 (正式写手)
★
drg1984(金币+1): 感谢回帖交流！ 2011-08-27 03:51:14
绝对构型的分辨有一个更简便的方法，去测偏振红外，然后用高斯计算相应的偏振红外谱；如果是相反构型，则强度反转为负。这个偏振红外，在南开大学、厦门大学和中国科大都有。
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6楼2011-08-26 16:04:48
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carolhuhu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sigmax at 2011-08-26 09:04:48:
绝对构型的分辨有一个更简便的方法，去测偏振红外，然后用高斯计算相应的偏振红外谱；如果是相反构型，则强度反转为负。这个偏振红外，在南开大学、厦门大学和中国科大都有。

这是个好方法，准确率100%么？
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网上度日月，试验写春秋
7楼2011-08-29 15:04:24
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