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ralonxu

木虫 (著名写手)

[求助] 甾体化合物如何培养单晶

都说甾体化合物不好培养晶体,本人试了多次,也换了好几种溶剂,都没有培养出来块状的晶体。怎样才能培养出适合做x-ray的晶体呢?O(∩_∩)O谢谢
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木虫 (知名作家)

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linhua0402313: 金币+3, 感谢回帖交流!很详细 2012-05-03 08:31:00
甲苯+正己烷=扩散


具体见我的帖子。



培养单晶过程中有一点值得注意,那就是,相似相容原理的应用

分子的分类
一般有机小分子的培养分为:极性分子+非极性分子
极性分子:含有羟基,羧基,氨基,或者含有比较多的可以形成氢键的基团。
非极性分子:往往不含有上述基团,大多是脂肪基团或者苯环特别多。


原理分析:
对于极性分子来说,溶剂化作用能够促进分子的溶解;
对于非极性分子,π-π堆积作用以及甲苯分子的作为共结晶而析出。可以起稳定作用。


溶剂选择一:极性分子
极性分子溶剂的选择:可以选择甲醇,乙醇,乙酸乙酯,或者已经,硝基甲烷。
优点:挥发法可以直接应用。得到的晶体往往很好。


形成氢键或者盐的晶体。可以直接挥发法长


晶体的杂志信息。德国应用化学。







溶剂选择二:非极性分子

非极性分子溶剂的选择:
1.如果你的晶体不含有极性基团。而苯环特别多,这时候就要用甲苯来作为扩散的溶剂(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上层用正己烷,肯定能出来;
2.底部浓度尽可能的大,晶体生长的后劲足;
3.缓冲层一定要加。不加缓冲层一下子全部固化,都是细针装的晶体。
最近做过很多这样的晶体。


例子1:甲苯+产物分子共结晶出来。


例子1:杂志信息


例子2:共结晶出来甲苯分子


例子2:杂志信息
http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336








2楼2012-05-03 07:13:27
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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-05-03 08:31:12
3楼2012-05-03 07:13:42
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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-05-03 08:31:20
4楼2012-05-03 07:13:56
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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-05-03 08:43:19
ralonxu: 金币+5, ★★★★★最佳答案, O(∩_∩)O谢谢,我已经按溶剂扩散法培养了一次了,得到的都是些碎晶 2012-05-03 09:07:23
5楼2012-05-03 08:36:42
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6楼2013-01-09 15:23:07
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