| 查看: 568 | 回复: 3 | ||||
[求助]
大家好，最近从母液中制备分离一个化合物，纯度有90％。制备过... 已有3人参与
|
|
大家好，最近从母液中制备分离一个化合物，纯度有90％。制备过程是用制备液相分离收集，旋蒸，再减压干燥一天多，然后封口膜密封放冰箱保存。隔3天拿出来用甲醇复溶液相测定纯度，再旋蒸和减压干燥后冰箱保存，如此监测纯度3次，纯度从最开始的90％下降到最后只有60％。化合物是未知的，请问大家有没有什么看法和建议。谢谢。 @lifeliuyan 发自小木虫Android客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
面上项目申报
已经有3人回复
-
有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福
已经有5人回复
-
酰胺脱乙酰基
已经有9人回复
-
CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优
已经有5人回复
-
博士延得我，科研能力直往上蹿
已经有7人回复
-
退学或坚持读
已经有27人回复
-
面上基金申报没有其他的参与者成吗
已经有5人回复
-
遇见不省心的家人很难过
已经有22人回复
普思生物
专家顾问 (著名写手)
中药对照品，天然产物分离纯化
-
专家经验: +283 - 应助: 527 (博士)
- 金币: 4242.4
- 散金: 60
- 红花: 80
- 沙发: 1
- 帖子: 1346
- 在线: 455.6小时
- 虫号: 4326368
- 注册: 2016-01-01
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
- 管辖: 药学
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
有几种可能性，产品本身不稳定，在加热旋蒸过程中分解，水解，氧化或者构型翻转，这种情况考虑低温旋去有机溶剂后冻干，另一种可能就是溶剂甲醇参与反应，换成乙腈制备试试， 另外通过紫外DAD或者TLC显色反应先大概判断下化合物的类型，这样可以有针对性的设计纯化方案 发自小木虫IOS客户端 |
2楼2016-01-10 08:35:23
3楼2016-01-10 11:15:15
czzlnkar
新虫 (著名写手)
- 应助: 775 (博后)
- 金币: 5507.2
- 散金: 15
- 红花: 75
- 帖子: 2087
- 在线: 212.4小时
- 虫号: 3128026
- 注册: 2014-04-11
- 专业: 天然药物化学
4楼2016-01-10 23:00:59