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大家好，最近从母液中制备分离一个化合物，纯度有90％。制备过... 已有3人参与
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大家好，最近从母液中制备分离一个化合物，纯度有90％。制备过程是用制备液相分离收集，旋蒸，再减压干燥一天多，然后封口膜密封放冰箱保存。隔3天拿出来用甲醇复溶液相测定纯度，再旋蒸和减压干燥后冰箱保存，如此监测纯度3次，纯度从最开始的90％下降到最后只有60％。化合物是未知的，请问大家有没有什么看法和建议。谢谢。 @lifeliuyan 发自小木虫Android客户端 |
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czzlnkar
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4楼2016-01-10 23:00:59
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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有几种可能性，产品本身不稳定，在加热旋蒸过程中分解，水解，氧化或者构型翻转，这种情况考虑低温旋去有机溶剂后冻干，另一种可能就是溶剂甲醇参与反应，换成乙腈制备试试， 另外通过紫外DAD或者TLC显色反应先大概判断下化合物的类型，这样可以有针对性的设计纯化方案 发自小木虫IOS客户端 |
2楼2016-01-10 08:35:23
3楼2016-01-10 11:15:15
