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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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银虫 (小有名气)

[求助] 大家好,最近从母液中制备分离一个化合物,纯度有90%。制备过... 已有3人参与

大家好,最近从母液中制备分离一个化合物,纯度有90%。制备过程是用制备液相分离收集,旋蒸,再减压干燥一天多,然后封口膜密封放冰箱保存。隔3天拿出来用甲醇复溶液相测定纯度,再旋蒸和减压干燥后冰箱保存,如此监测纯度3次,纯度从最开始的90%下降到最后只有60%。化合物是未知的,请问大家有没有什么看法和建议。谢谢。 @lifeliuyan

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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有几种可能性,产品本身不稳定,在加热旋蒸过程中分解,水解,氧化或者构型翻转,这种情况考虑低温旋去有机溶剂后冻干,另一种可能就是溶剂甲醇参与反应,换成乙腈制备试试,

另外通过紫外DAD或者TLC显色反应先大概判断下化合物的类型,这样可以有针对性的设计纯化方案

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2楼2016-01-10 08:35:23
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药师1206

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
浓缩过程中变了吧,建议先把大部分有机相蒸出去后用固相萃取小柱富集后,用乙腈洗下来浓缩。或者有机相蒸出去后冻干, 溶液中有甲醇或乙腈的时候冻不好。
3楼2016-01-10 11:15:15
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不稳定是主要原因,包括干粉状态和甲醇溶液状态发生反应或醇解等
其次可能具有互变异构,如果是这样,可以将你的检测杂质峰的峰面积和你主峰的峰面积比值与原先母液相同条件下相同时间得那两个峰的比值对比下,如果差不多说明很有可能是互变异构所造成的,如果是这样那么没法解决,只要纯化必然产生平衡
最后就是你的甲醇是否纯净,尤其你的物质如果复溶之后进液相的时候非常稀且检测波长位于210nm左右的话极易和甲醇杂质产生干扰
还有一点~有点离谱了就是~柱子你上次使用没洗干净,这次你测纯度的时候把上次的峰给洗了个出来造成的,多跑几针看看
4楼2016-01-10 23:00:59
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