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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 乳剂有关物质测定
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ldjxbj

新虫 (初入文坛)

[交流] 乳剂有关物质测定 已有2人参与

在做乳剂有关物质测定时，破乳后，需增大进样量（由20μl增加大50或200μl），但增大进样量后，主峰位置的峰呈现肩峰，怎么调整都无法改变（包括流动相以及破乳剂），请问各位老师，这种情况如何处置？
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1楼 2015-07-13 13:47:44
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iupo54

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要么是杂质，要么是过载了。不能太大进样量
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2楼2015-07-14 08:49:15
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ldjxbj

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by iupo54 at 2015-07-14 08:49:15
要么是杂质，要么是过载了。不能太大进样量

但原料的浓度比这个浓度大一倍，也不出现这种情况，只是原料的进样量为20μl，乳剂的进样量为50或200μl.
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3楼2015-07-14 09:03:34
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hr.wu

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肩缝在前和在后原因都是不一样的。可以先试试减小进样量，20或者10，先看看峰形。
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4楼2015-07-14 09:59:32
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ldjxbj

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4楼: Originally posted by hr.wu at 2015-07-14 09:59:32
肩缝在前和在后原因都是不一样的。可以先试试减小进样量，20或者10，先看看峰形。

肩峰在前，进样量为20时峰型很漂亮。
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5楼2015-07-14 10:16:56
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hr.wu

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5楼: Originally posted by ldjxbj at 2015-07-14 10:16:56
肩峰在前，进样量为20时峰型很漂亮。...

肩峰在前大多是柱子过载，再加上你这情况，20微升峰形很好，加倍后出现肩峰，很大的可能性是柱子过载。如果20微升时峰面积重现性和保留时间重现性都能达到要求的话，我觉得干嘛要加大进样量呢？没做过乳剂的有关物质，请楼主告诉一下加大进样的原因。
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6楼2015-07-14 11:20:35
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ldjxbj

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by hr.wu at 2015-07-14 11:20:35
肩峰在前大多是柱子过载，再加上你这情况，20微升峰形很好，加倍后出现肩峰，很大的可能性是柱子过载。如果20微升时峰面积重现性和保留时间重现性都能达到要求的话，我觉得干嘛要加大进样量呢？没做过乳剂的有关物 ...

增大进样量是为了提高进样浓度，使其峰面积达到8位数。因为资料里要求检测有关物质时其主峰要求达到8位数，若浓度太小，杂质可能检测不出来。
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7楼2015-07-16 08:30:39
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hr.wu

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7楼: Originally posted by ldjxbj at 2015-07-16 08:30:39
增大进样量是为了提高进样浓度，使其峰面积达到8位数。因为资料里要求检测有关物质时其主峰要求达到8位数，若浓度太小，杂质可能检测不出来。...

貌似除了这个没有更好的办法。有关物质检测有个通用规则，低于主峰峰面积千分之一的杂质可以忽略不计。不知道你的这个乳剂是不是要求比通常要求更严。
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8楼2015-07-16 08:35:59
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