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2012051102

新虫 (初入文坛)

[求助] 有机性挥发物质含量内标法测定(植物有机性挥发物质BVOC排放速率的测定)。 已有1人参与

采用活体顶空套袋法收集植物有机性挥发物质,然后结合气质联用仪使用内标法定量主要成分含量,从而计算BVOC的排放速率。
采样完后,将吸附有BVOC的物质洗脱入1.5ml的色谱瓶。由文献可知,主要挥发性物质有四大类:异戊二烯(C5H8),单萜(C10H16,如3-蒈烯,α-蒎烯,月桂烯等),倍单萜(C15H24,如β-波旁烯,长叶烯,α-石竹烯等),含氧化合物(醛类,酮类等)(后三种都包含多种物质),主要考虑的种类有65种。由于文献中没有具体的操作步骤,所以有一下疑问:
1.由于物质的种类丰富(多达65种),而且不能确定某种物质到底产生了哪几种化合物,所以通过定量比较确定的物质,如针叶树都产生α-蒎烯,那么对于针叶树种的洗脱物就使用只使用某种内标物确切定量α-蒎烯的浓度,其他的都是根据其与α-蒎烯波面积比来间接定量,这样是不是可行?
如果使用这种方法,定容后(1.5ml)内标液浓度为多少?

2. 如果同时定量所有物质,是不是需要使用多种内标物混标的方法较合适,因为内标物的保留时间不同,在谱图上分布较为均匀,计算某种化合物的含量时,其与最近内标物的波面积对比来换算浓度,是不是能减小误差呢?
如果使用这种方法,可使用哪几种内标物,定容后(1.5ml)内标液浓度为多少?
3. 根据文献值,对于不同植物,采样一个小时以后,从吸附管洗脱出来的四种类型各具体成分的物质的质量量范围分别为,异戊二烯(0.054,220)ug,单萜(0.012,10)ug,倍单萜(0.0012,0.4)ug,含氧化合物(0.00005,0.04)ug。由此可知,洗脱液中不同物质浓度分布范围较广。

由于波面积/波峰与物质的浓度有关,由于四种类型的物质的含量相差比较大,所以是不是可以考虑分四组来定量计算四种类型物质各组分的浓度(定量方法同1)?即使用对应的内标物和浓度计算,这样操作较为复杂,但是结果的精确性是不是比上述两种方法提高很多?如果这样的话,分别对应使用的内标物及其浓度是多少?

4.请推荐一些售卖内标物的厂家。

---有机性挥发物质含量测定的方法是相通的,所以请做过使用色谱定量方法测有机物质的大师给以一些宝贵的建议;如果有测过植物产生有机性挥发物质速率的,请您不吝分享您的经验。谢谢!
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sophiestrive

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小鱼海棠 at 2015-10-02 16:21:45
你好,我想问下,你是采用溶剂洗脱法吗?我们采用溶剂洗脱,一直测定不出异戊二烯,能和你交流一下吗?

请问,你用溶剂洗脱法收集的植物挥发物吗
6楼2018-04-24 15:45:33
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查看全部 7 个回答

然处

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你开始做了吗?我刚开始一个月,草本植物挥发物的提取。其实洗脱吸附剂后峰很多,定性的问题就很难的。
内标法,就是假设不同物质同一浓度的响应值是一样的,所以一般内标物选取同所鉴定的物质保留时间相差较大的化合物,定量加入洗脱液中,再来换算浓度。
我买的标样都是从阿拉丁和百灵威。http://www.shao-yuan.com/cn/productlist_page_6.html?catalogid=55这个有些化合物很便宜。
多多交流哈
迷茫会结束的
2楼2015-07-09 16:16:11
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2012051102

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 然处 at 2015-07-09 16:16:11
你开始做了吗?我刚开始一个月,草本植物挥发物的提取。其实洗脱吸附剂后峰很多,定性的问题就很难的。
内标法,就是假设不同物质同一浓度的响应值是一样的,所以一般内标物选取同所鉴定的物质保留时间相差较大的化 ...

我也刚开始做,测定了一些乔木,定性了一些物质,但是没有定量出来。谢谢你推荐的标样网站。请问你定量出来了吗?
3楼2015-07-19 09:24:33
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然处

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 2012051102 at 2015-07-19 09:24:33
我也刚开始做,测定了一些乔木,定性了一些物质,但是没有定量出来。谢谢你推荐的标样网站。请问你定量出来了吗?...

现在在筛选化合物,没有做定量
迷茫会结束的
4楼2015-07-28 16:17:32
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