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陈红霞1207

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱中,内标法中需要加入待测样品的标准物质纯度,已有4人参与

亲们,急求,气相色谱中,内标法中需要加入待测样品的标准物质和内标物,请问关于这个标准物质,纯度要求很高吗?对于标准物质有啥要求,啥是标准物质,一般在什么地方购买,请赐教大神,谢谢。
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 回帖细致,有意义 2015-04-07 08:08:34
标准物--待测物质的已知准确含量的样品
标准物中待测物质的含量必须是准确的,最好选择95%以上纯度的。建议购买色谱纯的标准品。可以在中国试剂网上查到的,国药的比较好。
心在,梦在
2楼2015-04-04 10:19:34
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陈红霞1207

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2015-04-04 10:19:34
标准物--待测物质的已知准确含量的样品
标准物中待测物质的含量必须是准确的,最好选择95%以上纯度的。建议购买色谱纯的标准品。可以在中国试剂网上查到的,国药的比较好。

还想问您一下,实在没招了,像我想买二醋酸甘油酯,国药,sigam都没有标品,sigma最高纯度50%左右,能做标品吗?
3楼2015-04-05 09:30:41
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,辛苦 2015-04-07 08:08:51
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
 对内标物的要求;①内标物是原样品中不含有的组分,否则会使峰重叠而无法准确测量内标物的峰面积;②内标物的保留时间应与待测组分相近,但彼此能完全分离(R≥1.5);③内标物必须是纯度合乎要求的纯物质。
  内标法的优点是:①在进样量不超限(色谱柱不超载)的范围内,定量结果与进样量的重复性无关。②只要被测组分及内标物出峰,且分离度合乎要求,就可定量,与其他组分是否出峰无关。③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。由于杂质(或微量组分)与主要成分含量相差悬殊,无法用归一化法测定含量,用内标法则很方便。
  加一个与杂质量相当的内标物。加大进样量突出杂质峰,测定杂质峰与内标峰面积之比,即可求出杂质含量。但样品配制比较麻烦和内标物不易找寻是其缺点。
4楼2015-04-06 16:30:44
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guozl

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 陈红霞1207 at 2015-04-05 09:30:41
还想问您一下,实在没招了,像我想买二醋酸甘油酯,国药,sigam都没有标品,sigma最高纯度50%左右,能做标品吗?...

如果您要作标准品的物料中杂质峰与需检测的物料的任一峰都不重叠,且需检查物质在其中含量准确,就可以做标准品。
心在,梦在
5楼2015-04-07 09:07:22
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖


qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-04-07 10:16:37
色谱纯级别的,99.9999%
绳锯木断,水滴石穿
6楼2015-04-07 09:42:27
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

前几天刚刚测了校正因子,标准物质的量不要太高,否则重现性特别差,一点小建议。
桃李不言,下自成蹊。
7楼2015-04-07 10:19:34
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