【答案】应助回帖

11楼2015-07-06 08:45:39

5205460

金虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

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fox378: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-07-06 14:08:29

≤0.05%的未知杂质可以不考虑，不涉及工艺稳定性的问题；接近0.1%的杂质需要去关注研究，最好做到跟以前一样，＞0.1%杂质偶然性出现的则说明工艺的变异性太大，不稳定，退审风险剧增；当然如果中试及验证始终有这个杂质，去研究清楚就好了。

药品研发项目管理、注册

12楼2015-07-06 09:20:26

penggy2006

13楼2015-07-06 12:58:17

tangjun85121

铁杆木虫 (职业作家)

没图没真相

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【答案】应助回帖

杂质谱是关乎整个工艺稳定性的指标之一，理论上几批中试出现新的未知杂质都需要关注工艺问题

真人无名，真水无香

14楼2015-07-06 15:30:06

bswbanlhm

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只要未知杂质含量小于药典的要求，是可以不鉴定结构的，那么不一致就没关系了。但是一旦超出要求值，就要知道杂质的结构。对于你杂质不一致就麻烦了。有两个建议：1、找找原因，是不是你中试的时候哪个细节给忽略了，所以造成了杂质不一致；2、做好预案，假设就是你这样的情况，多次中试放大每次的杂质都不一样，把功夫下在产物的纯化上面，看能不能把未知单杂的含量往下面压，越低越好，只要低于国家规定的那个范围是不需要鉴定结构的。这样你不用怕未知单杂了。

15楼2015-07-06 16:18:59

zqlh

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引用回帖:

12楼: Originally posted by 5205460 at 2015-07-06 09:20:26
≤0.05%的未知杂质可以不考虑，不涉及工艺稳定性的问题；接近0.1%的杂质需要去关注研究，最好做到跟以前一样，＞0.1%杂质偶然性出现的则说明工艺的变异性太大，不稳定，退审风险剧增；当然如果中试及验证始终有这个 ...

比较同意此说法，在0.1%附近的，如果不研究清楚，很容易超过0.1%，最好还是能溯源，明确

科研更需要传承！

16楼2015-07-06 19:51:13

药物新兵

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【答案】应助回帖

考虑：新杂质的限度是多少，有没有超定量限啊？

17楼2015-07-07 10:42:26

yourslz

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【答案】应助回帖

报告限度（Reporting Threshold）：超出此限度的杂质均应在检测报告中
报告，并应报告具体的检测数据。
鉴定限度（Identification Threshold）：超出此限度的杂质均应进行定性
分析，确定其化学结构。
质控限度（Qualification Threshold）：质量标准中一般允许的杂质限度，
如制订的限度高于此限度，则应有充分的依据。

18楼2015-07-07 11:15:36

fox378

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引用回帖:

18楼: Originally posted by yourslz at 2015-07-07 11:15:36
报告限度（Reporting Threshold）：超出此限度的杂质均应在检测报告中
报告，并应报告具体的检测数据。
鉴定限度（Identification Threshold）：超出此限度的杂质均应进行定性
分析，确定其化学结构。
质控限 ...

就算不报告，现考时要看有关物质图谱吧？

19楼2015-07-08 08:49:36