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dk123100

金虫 (小有名气)

[求助] GC-TOFMS整个色谱图区间都是柱流失的碎片离子,影响NIST定性,怎么办? 已有1人参与

用GC-TOFMS+5MS柱走BTEX的标样(甲醇溶剂),峰出来分离的还挺好的,但定性的时候发现每个峰里都有一些奇怪的碎片离子,含量还很高,最后NIST定性出来都是一些硅氧环化合物,猜测是柱流失造成的,有没有同志遇到过这种情况,该怎么解决,谢谢。
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by dk123100 at 2015-07-03 15:00:31
没有,没有什么待测物,就是走BTEX的标品,甲醇溶剂。之后还走了PAHs的标品,二氯甲烷溶剂,也有这种情况。
...

你进样的是这几个是标品,看来都没有衍生化,这些东西最好衍生化以后再进样,你用的甲醇,这些溶剂把以前的柱子里的东西给洗出来了,造成73 很高。 你们的仪器以前是进衍生化的吗?

如果是,就得换一个柱子进你的不衍生化的标样,衍生化与非衍生化的最好不要在一根柱子上进,否则会洗脱很多杂质,干扰你的检测。
11楼2015-07-03 17:01:20
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dk123100

金虫 (小有名气)

自顶

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2楼2015-07-03 11:35:48
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gzzlzj2015

捐助贵宾 (正式写手)


检测的机子您那有么?

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3楼2015-07-03 13:24:27
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dk123100

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gzzlzj2015 at 2015-07-03 13:24:27
检测的机子您那有么?

什么意思?检测器么?用tofms做的啊

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4楼2015-07-03 13:25:37
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dk123100: 金币+50, ★★★很有帮助 2015-07-04 15:30:13
如果响应不高,应该问题不大,一般是147,207这些离子。
5楼2015-07-03 13:37:43
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dk123100

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by old_yang at 2015-07-03 13:37:43
如果响应不高,应该问题不大,一般是147,207这些离子。

很高,73,281这些,有一些峰,峰型很好,我认为是待测物,但质谱图点开就是73,281,然后nist定性是硅氧环。5ms新柱子,没用多久,也老化过。

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6楼2015-07-03 13:52:54
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by dk123100 at 2015-07-03 13:52:54
很高,73,281这些,有一些峰,峰型很好,我认为是待测物,但质谱图点开就是73,281,然后nist定性是硅氧环。5ms新柱子,没用多久,也老化过。
...

73,如果你用TMS衍生化做的话,这些都应该有,而且很高。

但应该不影响最后的结果。除了这些离子外,你的目标离子有没有?如果有的话,这些73,281可以不用管。
7楼2015-07-03 13:59:24
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dk123100

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by old_yang at 2015-07-03 13:59:24
73,如果你用TMS衍生化做的话,这些都应该有,而且很高。

但应该不影响最后的结果。除了这些离子外,你的目标离子有没有?如果有的话,这些73,281可以不用管。...

没有,就只有这些离子,含量都很高,峰型又很好,难以理解

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8楼2015-07-03 14:13:34
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by dk123100 at 2015-07-03 14:13:34
没有,就只有这些离子,含量都很高,峰型又很好,难以理解
...

你有没有阴性对照,阳性对照?
9楼2015-07-03 14:42:05
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dk123100

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by old_yang at 2015-07-03 14:42:05
你有没有阴性对照,阳性对照?...

没有,没有什么待测物,就是走BTEX的标品,甲醇溶剂。之后还走了PAHs的标品,二氯甲烷溶剂,也有这种情况。

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10楼2015-07-03 15:00:31
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