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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-TOFMS整个色谱图区间都是柱流失的碎片离子，影响NIST定性，怎么办？
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dk123100

金虫 (小有名气)

[求助] GC-TOFMS整个色谱图区间都是柱流失的碎片离子，影响NIST定性，怎么办？ 已有1人参与

用GC-TOFMS+5MS柱走BTEX的标样（甲醇溶剂），峰出来分离的还挺好的，但定性的时候发现每个峰里都有一些奇怪的碎片离子，含量还很高，最后NIST定性出来都是一些硅氧环化合物，猜测是柱流失造成的，有没有同志遇到过这种情况，该怎么解决，谢谢。
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1楼 2015-07-01 22:12:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by dk123100 at 2015-07-03 15:00:31
没有，没有什么待测物，就是走BTEX的标品，甲醇溶剂。之后还走了PAHs的标品，二氯甲烷溶剂，也有这种情况。
...

你进样的是这几个是标品，看来都没有衍生化，这些东西最好衍生化以后再进样，你用的甲醇，这些溶剂把以前的柱子里的东西给洗出来了，造成73 很高。 你们的仪器以前是进衍生化的吗？

如果是，就得换一个柱子进你的不衍生化的标样，衍生化与非衍生化的最好不要在一根柱子上进，否则会洗脱很多杂质，干扰你的检测。
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11楼2015-07-03 17:01:20
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普通回帖

dk123100

金虫 (小有名气)
自顶

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2楼2015-07-03 11:35:48
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gzzlzj2015

捐助贵宾 (正式写手)
检测的机子您那有么？

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3楼2015-07-03 13:24:27
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dk123100

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gzzlzj2015 at 2015-07-03 13:24:27
检测的机子您那有么？

什么意思？检测器么？用tofms做的啊

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4楼2015-07-03 13:25:37
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dk123100: 金币+50, ★★★很有帮助 2015-07-04 15:30:13
如果响应不高，应该问题不大，一般是147,207这些离子。
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5楼2015-07-03 13:37:43
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dk123100

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by old_yang at 2015-07-03 13:37:43
如果响应不高，应该问题不大，一般是147,207这些离子。

很高，73，281这些，有一些峰，峰型很好，我认为是待测物，但质谱图点开就是73，281，然后nist定性是硅氧环。5ms新柱子，没用多久，也老化过。

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6楼2015-07-03 13:52:54
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by dk123100 at 2015-07-03 13:52:54
很高，73，281这些，有一些峰，峰型很好，我认为是待测物，但质谱图点开就是73，281，然后nist定性是硅氧环。5ms新柱子，没用多久，也老化过。
...

73,如果你用TMS衍生化做的话，这些都应该有，而且很高。

但应该不影响最后的结果。除了这些离子外，你的目标离子有没有？如果有的话，这些73,281可以不用管。
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7楼2015-07-03 13:59:24
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dk123100

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by old_yang at 2015-07-03 13:59:24
73,如果你用TMS衍生化做的话，这些都应该有，而且很高。

但应该不影响最后的结果。除了这些离子外，你的目标离子有没有？如果有的话，这些73,281可以不用管。...

没有，就只有这些离子，含量都很高，峰型又很好，难以理解

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8楼2015-07-03 14:13:34
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dk123100 at 2015-07-03 14:13:34
没有，就只有这些离子，含量都很高，峰型又很好，难以理解
...

你有没有阴性对照，阳性对照？
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9楼2015-07-03 14:42:05
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dk123100

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by old_yang at 2015-07-03 14:42:05
你有没有阴性对照，阳性对照？...

没有，没有什么待测物，就是走BTEX的标品，甲醇溶剂。之后还走了PAHs的标品，二氯甲烷溶剂，也有这种情况。

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10楼2015-07-03 15:00:31
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