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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-TOFMS整个色谱图区间都是柱流失的碎片离子，影响NIST定性，怎么办？
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by dk123100 at 2015-07-03 15:00:31
没有，没有什么待测物，就是走BTEX的标品，甲醇溶剂。之后还走了PAHs的标品，二氯甲烷溶剂，也有这种情况。
...

你进样的是这几个是标品，看来都没有衍生化，这些东西最好衍生化以后再进样，你用的甲醇，这些溶剂把以前的柱子里的东西给洗出来了，造成73 很高。 你们的仪器以前是进衍生化的吗？

如果是，就得换一个柱子进你的不衍生化的标样，衍生化与非衍生化的最好不要在一根柱子上进，否则会洗脱很多杂质，干扰你的检测。
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11楼2015-07-03 17:01:20
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dk123100

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by old_yang at 2015-07-03 17:01:20
你进样的是这几个是标品，看来都没有衍生化，这些东西最好衍生化以后再进样，你用的甲醇，这些溶剂把以前的柱子里的东西给洗出来了，造成73 很高。 你们的仪器以前是进衍生化的吗？

如果是，就得换一个柱子进你 ...

已经确定是严重的柱流失了，现在开始降温关质谱老化，谢谢你的回复

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12楼2015-07-03 17:55:05
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)
这些确实是柱流失导致的，
1，色谱柱进行老化，查看柱流失是否更少，因为使用频率少，很可能会有空气和水分进入色谱柱，当然，你也可以换一根柱流失更少的色谱柱试试；
2，换一种溶剂，不用甲醇、乙醇这些醇类溶剂。
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13楼2015-07-05 12:49:04
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gzzlzj2015

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
pzypdl: 金币-5, 违规存档, 商家的权利仅限于通过技术交流回复，通过回复显示签名，或别人通过查看你个人主页达到宣传效果 2015-07-10 10:34:14
pzypdl: 屏蔽内容 2015-07-10 10:34:19
本帖内容被屏蔽
14楼2015-07-10 01:50:21
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