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xueyuxingfen

木虫 (著名写手)

众人皆醉我装醉

[求助] 这样使用气相色谱进行外标法测试行不行,大家帮我分析一下

采用气相色谱外标法测定水胺溶液中水含量,外标法测定生成混合液中的水含量包括三个步骤:
①配置标准溶液:以蒸馏水和二乙烯三胺为原料,分别配制水的体积分数为30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的标准液。
②采用GC1690气相色谱仪对不同体积分数的混合液进行测定,得到对应气相色谱图。并记录不同体积分数条件下水的峰面积。并根据数据作图,利用origin软件对数据进行拟合,得到了水溶液体积浓度和峰面积的关系曲线。
③再对反应生成的水胺混合溶液进行气相色谱测定,得到了混合液中水组分的峰面积,然后根据水胺混合液中水的实际含量X与水组分的峰面积Y的关系式,计算出生成水胺混合液中的实际水含量。
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xueyuxingfen

木虫 (著名写手)

众人皆醉我装醉

还有我如果测定,水胺混合溶液(只包含有水和二乙烯三胺)中两者含量(体积)比大概是6:4,能有什么更好的方法,测定其中真实的水含量。比如说卡尔费休?酸胺滴定?内标法也可以吗?有没有比较懂的人来介绍一下。
2楼2015-06-09 15:20:34
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1460637084

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xueyuxingfen: 金币+5 2015-06-09 15:34:47
还是卡尔费休法准确一些
3楼2015-06-09 15:27:26
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xueyuxingfen

木虫 (著名写手)

众人皆醉我装醉

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1460637084 at 2015-06-09 15:27:26
还是卡尔费休法准确一些

我需要测试的实际混合液含量均在10ml以上,其中水含量肯定大于一半,也能用卡尔费休测含量吗?卡尔费休每次取样进量应该都是很微量的吧,感觉那样误差更大呀。
4楼2015-06-09 15:43:16
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1460637084

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by xueyuxingfen at 2015-06-09 15:43:16
我需要测试的实际混合液含量均在10ml以上,其中水含量肯定大于一半,也能用卡尔费休测含量吗?卡尔费休每次取样进量应该都是很微量的吧,感觉那样误差更大呀。...

气相色谱分析水分,一般都采用热导池检测器
5楼2015-06-10 07:53:06
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xueyuxingfen

木虫 (著名写手)

众人皆醉我装醉

引用回帖:
5楼: Originally posted by 1460637084 at 2015-06-10 07:53:06
气相色谱分析水分,一般都采用热导池检测器...

我是用热导检气相测试的,我只是想问上面的方法论可行不可行?想找个这方面的专家请教一下,谢谢!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2015-06-10 08:43:10
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xueyuxingfen

木虫 (著名写手)

众人皆醉我装醉

还有如果测标准曲线取点的话,能不能用纯的标准物(含量为100%)作为标准曲线上的一个点啊。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2015-06-10 08:47:22
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1460637084

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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xueyuxingfen: 金币+5 2015-06-10 16:16:43
仪器是自动进样的吗,如果不是自动进样的最好是用内标法,因为外标法会因为人为进样每次进的不一样多,而导致产生一定的误差,内标法计算时用的是待测物与内标物的峰面积比值,所以进样误差几乎可以不计。自动进样的可以用外标法,可以用纯水作标准物。
8楼2015-06-10 15:55:03
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xueyuxingfen

木虫 (著名写手)

众人皆醉我装醉

引用回帖:
8楼: Originally posted by 1460637084 at 2015-06-10 15:55:03
仪器是自动进样的吗,如果不是自动进样的最好是用内标法,因为外标法会因为人为进样每次进的不一样多,而导致产生一定的误差,内标法计算时用的是待测物与内标物的峰面积比值,所以进样误差几乎可以不计。自动进样的 ...

谢谢你!但是我首先想问,如果说不考虑精确度,按照这个步骤来测实际水含量,方法是否可行?听别人讲,气相外标法一般测试组分含量为微量,像我这样程度(含量大于50%)到底能不能用外标法?主要是这个样子我已经测试过了,基本上可以算是线性相关,除了你刚才说的进样的因素,另外还有仪器本身的因素,我现在想不到这种方法为什么不能用的原因。希望有业内人士来指导一下,谢谢!
9楼2015-06-10 16:31:05
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shenshaobin

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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xueyuxingfen: 金币+10 2015-06-12 09:45:26
archbishop: 金币+1, 感谢参与。 2015-06-13 09:37:44
热岛池的外标法一般单点的多一些,如果取5个点以上,怕你做不出好的线性,原因如8楼所说,我们用的瑞士万通的卡尔费休,像你说的含50%左右的水,卡尔费休进30微升可以了,重量用万分之一的天平差重秤取,精确度应该比热岛的色谱还要高。
10楼2015-06-12 08:17:43
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