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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » D-泛酸钙液质的流动相选择，求大神指教。
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leilijun1991

金虫 (小有名气)

[求助] D-泛酸钙液质的流动相选择，求大神指教。 已有2人参与

样品D-泛酸钙，CAS:137-08-6
在有20mM的磷酸二氢钾缓冲液（PH=3）和乙腈作为流动相，分离效果比较好，主峰和杂质峰分的开，峰形也很好，想确定其中一个杂质峰是什么，做液质连用的话不能进磷酸盐，直接用水相做液相，效果不好且响应值不高，要是为了做液质，换成甲酸铵或乙酸铵缓冲体系，基线会飘起来，分不出。求助这样的情况还可以使用哪些缓冲体系？？缓冲盐的影响怎么这么大？
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1楼 2015-06-08 19:07:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
这种东西做液质恐怕要用HILIC柱。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-06-08 20:48:15
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jinianwei

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
基线会飘应该是因为你的流动相里盐引起的，如果你不想让它飘可以用
A:10mM乙酸氨 水：甲醇 90：10
B:10mM乙酸氨 水：甲醇 10：90
如果能分的开就可以进LCms了
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人生需要努力
5楼2015-06-09 10:32:16
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普通回帖

leilijun1991

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-08 20:48:15
这种东西做液质恐怕要用HILIC柱。

不太懂，为什么？

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3楼2015-06-09 08:18:58
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by leilijun1991 at 2015-06-09 08:18:58
不太懂，为什么？
...

因为质谱不能进不易挥发的缓冲盐，所以C18就不能用了。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-06-09 09:56:32
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leilijun1991

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jinianwei at 2015-06-09 10:32:16
基线会飘应该是因为你的流动相里盐引起的，如果你不想让它飘可以用
A:10mM乙酸氨 水：甲醇 90：10
B:10mM乙酸氨 水：甲醇 10：90
如果能分的开就可以进LCms了

乙酸氨和甲醇的体系还没试过，不过我的物质检测波长是210nm，乙酸氨不知道会不会有干扰

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6楼2015-06-10 09:33:46
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海角捕鱼

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
既然做液质了就不要太在意紫外的基线飘不飘了，你只是定性，想看看那杂质到底是什么
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null
7楼2015-06-10 09:47:06
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leilijun1991

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 海角捕鱼 at 2015-06-10 09:47:06
既然做液质了就不要太在意紫外的基线飘不飘了，你只是定性，想看看那杂质到底是什么

是啊，主要想看杂质是什么，不是先做液相，分的开，才去做液质吗？要是液相基线飘起来，好像有可能会盖过峰，那还能做液质吗？

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8楼2015-06-11 10:15:15
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海角捕鱼

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by leilijun1991 at 2015-06-11 10:15:15
是啊，主要想看杂质是什么，不是先做液相，分的开，才去做液质吗？要是液相基线飘起来，好像有可能会盖过峰，那还能做液质吗？
...

你可以膜层制备少量杂质，然后只进杂质
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null
9楼2015-06-11 14:45:03
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leilijun1991

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 海角捕鱼 at 2015-06-11 14:45:03
你可以膜层制备少量杂质，然后只进杂质...

膜层制备？不太懂

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10楼2015-06-12 08:22:05
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