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xiaoniuer

木虫 (初入文坛)

[求助] 液质流动相中加醋酸好还是加醋酸铵好 已有6人参与

目标物质的pKa是4.3,要在其分子形式下进行分析,需要控制流动相的pH在4.3一下,请教各位大神,我液质的流动相使用醋酸铵调pH好还是直接用醋酸?有前辈告诉我流动相中加盐会促进目标物的离子化,响应更强。初入门,表示对质谱很困惑啊
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
正离子模式适合碱性样品,可用乙酸(pH3-4)或甲酸(pH2-3)对样品酸化,样品pH已知,则pH至少低于pK值2个单位。
负离子模式适合酸性样品,可用氨水或三乙胺对样品碱化。pH至少高于pK值2个单位。
我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
9楼2014-06-10 09:05:37
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
xiaoniuer: 金币+50, ★★★很有帮助, 感谢,学习了 2014-06-10 18:52:58
1. 目标物质pKa是4.3,如果要在分子形式下分离,pH值至少要控制到3,所以用醋酸铵是不合适的
2. 盐对质谱灵敏度影响是比较严重的,一般能加酸做的条件下尽量避免加盐,可以考虑加甲酸,三氟乙酸对质谱灵敏度也是有抑制的。
3. 楼上说得对,你如果是在负离子模式下检测的话,用碱会好一些,要不然电离效果不好。
JESSICA
10楼2014-06-10 13:03:22
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
主要是pH值的变化。可以使用甲酸调。
2楼2014-06-09 11:04:21
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xiaoniuer

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-06-09 11:04:21
主要是pH值的变化。可以使用甲酸调。

要做到较低的检测限,也就是需要提高质谱响应吧?加盐有什么作用么
3楼2014-06-09 12:03:42
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对于MS部分,盐是坚决要除去的,人家做蛋白质过LC主要目的是除盐,其次才是分离。普适条件是加三氟乙酸,但是过高的三氟乙酸会降低MS的响应。一般只加0.1%左右,也可以加乙酸甲酸,量不超过1%为宜,具体的还要看分析目标来决定。
4楼2014-06-09 14:52:38
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koz8

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般加醋酸铵、甲酸、氨水等……是为了促进样品分子离子化
5楼2014-06-09 18:13:02
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西西_1974

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般加醋酸铵,既可以解决PH值问题,又可以促进样品离子化

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
Ehrlichkeit
6楼2014-06-09 19:15:15
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xiaoniuer

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by organicsuper at 2014-06-09 14:52:38
对于MS部分,盐是坚决要除去的,人家做蛋白质过LC主要目的是除盐,其次才是分离。普适条件是加三氟乙酸,但是过高的三氟乙酸会降低MS的响应。一般只加0.1%左右,也可以加乙酸甲酸,量不超过1%为宜,具体的还要看分析 ...

挥发性的盐低浓度醋酸铵也不能加么
7楼2014-06-10 09:00:26
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xiaoniuer

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 西西_1974 at 2014-06-09 19:15:15
一般加醋酸铵,既可以解决PH值问题,又可以促进样品离子化

需要用醋酸铵和醋酸的缓冲溶液么?
8楼2014-06-10 09:01:33
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