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jiushengming

金虫 (正式写手)

[求助] 手性分离酸碱影响及条件确定 已有2人参与

菜鸟求助:
       如题,用正相(正己烷:异丙醇)分离一个手性化合物,目标物质是弱酸性的,在分离时我分别加了甲酸,二乙胺,三乙胺等摸索条件,事实证明单独加甲酸时分离度增加,保留时间提前2分钟左右,单独加二乙胺分离度降低,但保留时间会提前4分钟左右,三乙胺与不加时酸碱时分离度、保留时间都差不多(不加酸碱分离度3.25,只加甲酸3.76.而只加三乙胺是3.26),为了再次确定分离条件,我按照摸索好的流动相比例加同时甲酸和三乙胺,峰型漂亮(其实只加甲酸也是比较好看的),但时间与不加相差不大,我的问题是,做方法学验证时,是否按以同时加酸碱的条件来进行验证?还是以加甲酸为最佳条件?按照同时加酸碱的方法写文章时投出去会不会遭到质疑?求大神指点迷津!
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiushengming: 金币+15, 谢谢您的指点! 2015-06-07 08:58:57
应该不会,很正常,一般情况下酸性化合物加TFA或者HCOOH,碱性加入DEA会得到比较好的结果,特殊情况下需要同时加入酸碱添加剂才能得到比较好的结果,这个很正常
3楼2015-06-05 15:44:30
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiushengming: 金币+5, 谢谢您! 2015-06-07 08:59:10
如果是酸性化合物,加入三氟乙酸或甲酸就可以了。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
2楼2015-06-05 08:57:44
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