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偏爱走夜路

新虫 (初入文坛)

[求助] 反应之后气相色谱分析内标法发现质量不守恒已有1人参与

我做的反应通过气相色谱分析,内标法之后发现质量不守恒,催化剂是自己制备的二维孔道分子筛,反应条件是:1克反应物,15克溶剂,0.1克催化剂,5毫升双氧水
        反应之后的色谱分析,反应物剩余0.02克,还有一个含量非常少的杂质,目前还不知道是什么物质,但即使杂质的相对校正因子按照4.0计算,收率应该至少在95%,可是目的产物收率用内标法算出来最多只有80%,也就是0.8克。
        在我这个反应体系内,内标法的相对校正因子,在我们实验室的气相色谱条件下,校正因子会随着反应物和产物的含量变化,也会随着溶剂的量变化,但是我估计不仅仅是相对校正因子的关系。因为我做过实验分析,即使是效果不好的催化剂,反应一段时间,质量就不守恒了,而在没有加入氧化剂之前,质量是守恒的。所以我现在不知道是相对校正因子的原因,还是少量物质随着反应进行,进入分子筛孔道而并未扩散出来的原因,这个问题解决好再表征就能出文章了,求各位大神赐教!
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