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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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LingXiao361

铁虫 (初入文坛)

[求助] 晶体高角度无点怎么回事? 已有3人参与

我所做的方向是高核簇,得到的晶体一般是方块,外观看起来很好,单晶测试时低角度点非常好,但高角度点总是很弱,近乎无点,最好的时候只能达到1.25,这是怎么回事?。求指导!回答好的重赏!非常感谢!
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好好学习,好好生活
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biyanfeng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

高核簇化合物尽量别用仪器自带的所谓收集策略,必须根据晶体质量选择合适的测试方法,低温是必备的。目前貌似聚焦斑低温基本差不多了。大功率聚焦斑国内没几台,北京有台,应该比同步辐射方便可行。然后精修别指望解析溶剂分子,也别指望能得到多好的数据,解析到能接受的程度即可。另外合适溶剂可能好点,但不是解决之道。

发自小木虫Android客户端
7楼2016-02-08 21:10:17
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xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原子各向同性(或异性)位移参数(atomic (ani)isotropic displacement parameters)(俗称温度因素,现已废除使用该名称)偏大,导致高角度衍射点强度快速下降。解决办法:收集低温衍射数据。
2楼2015-05-31 06:38:31
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LingXiao361

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xmuamoy at 2015-05-31 06:38:31
原子各向同性(或异性)位移参数(atomic (ani)isotropic displacement parameters)(俗称温度因素,现已废除使用该名称)偏大,导致高角度衍射点强度快速下降。解决办法:收集低温衍射数据。

你有相关的文献吗?我老师说这和温度没有关系,他说低温测解决不了高角度点的问题
好好学习,好好生活
3楼2015-05-31 23:19:39
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夜霜天

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

多核簇合物就是这点难搞。
只能用更高端的机器测,更低温。像我们这有三台机器,日本理学2008年买的,安捷伦2012年买的,布鲁克2013年买的。理学测不好的拿安捷伦测,安捷伦测不好的布鲁克测,布鲁克还测不好的现在还没有。
最后实在测不好,去国家同步辐射中心排队吧。
4楼2015-06-07 23:49:59
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