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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 晶体高角度无点怎么回事？
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LingXiao361

铁虫 (初入文坛)

[求助] 晶体高角度无点怎么回事？ 已有3人参与

我所做的方向是高核簇，得到的晶体一般是方块，外观看起来很好，单晶测试时低角度点非常好，但高角度点总是很弱，近乎无点，最好的时候只能达到1.25，这是怎么回事？。求指导！回答好的重赏！非常感谢！
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好好学习，好好生活
1楼 2015-05-30 23:30:03
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biyanfeng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

高核簇化合物尽量别用仪器自带的所谓收集策略，必须根据晶体质量选择合适的测试方法，低温是必备的。目前貌似聚焦斑低温基本差不多了。大功率聚焦斑国内没几台，北京有台，应该比同步辐射方便可行。然后精修别指望解析溶剂分子，也别指望能得到多好的数据，解析到能接受的程度即可。另外合适溶剂可能好点，但不是解决之道。

发自小木虫Android客户端
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7楼2016-02-08 21:10:17
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xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原子各向同性（或异性）位移参数（atomic (ani)isotropic displacement parameters)(俗称温度因素，现已废除使用该名称)偏大，导致高角度衍射点强度快速下降。解决办法：收集低温衍射数据。
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2楼2015-05-31 06:38:31
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LingXiao361

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xmuamoy at 2015-05-31 06:38:31
原子各向同性（或异性）位移参数（atomic (ani)isotropic displacement parameters)(俗称温度因素，现已废除使用该名称)偏大，导致高角度衍射点强度快速下降。解决办法：收集低温衍射数据。

你有相关的文献吗？我老师说这和温度没有关系，他说低温测解决不了高角度点的问题
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好好学习，好好生活
3楼2015-05-31 23:19:39
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夜霜天

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

多核簇合物就是这点难搞。
只能用更高端的机器测，更低温。像我们这有三台机器，日本理学2008年买的，安捷伦2012年买的，布鲁克2013年买的。理学测不好的拿安捷伦测，安捷伦测不好的布鲁克测，布鲁克还测不好的现在还没有。
最后实在测不好，去国家同步辐射中心排队吧。
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4楼2015-06-07 23:49:59
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