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huang811000

银虫 (正式写手)

[求助] 参杂K元素后XRD向高角度偏移

我的样品钙钛矿LaMnO3 在参杂为La0,8K0.2MnO3后XRD衍射角向高角度偏移
但是我查了离子半径,应该是K离子的半径大于La离子的半径,那么取代后应该引起晶格膨胀,向小角偏移啊~怎么正好反了?还是我的理论是不成立的,不会是测试中心标号反了吗。。应该不会的

附带原始数据,1号时LaMnO3
2号时La0.8K0.2Mno3
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li2wei3dong

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


huang811000(金币+3): 这个是文献里面有的 2011-08-02 22:09:35
xujun16(金币+1): 谢谢回帖交流!好问题,楼主需要考虑,如何证明? 2011-08-03 22:22:16
你说是掺杂,但你怎么证明是掺杂啊,为什么K离子一定会取代La离子呢,这个你是怎么证明的呢 ,我觉的,没有取代成功
一步步的创造
2楼2011-07-26 09:42:32
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supconsimit

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
huang811000(金币+5): 可以我不是实验人员。。但是估计你说的对 2011-08-02 22:09:14
帝夫(金币+2): 很专业的回答哦~~ 2011-08-03 21:37:44
先把仪器误差排除掉,硅粉内标矫正一下角度。
3楼2011-07-26 20:28:38
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王俊鹏

铁虫 (初入文坛)


lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流 2011-08-09 19:35:30
我怎么每次粘都粘到A轴上了,奇怪了。
4楼2011-07-26 21:56:55
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lichun1210

木虫 (职业作家)

引用回帖:
1楼: Originally posted by huang811000 at 2011-07-23 23:50:57:
我的样品钙钛矿LaMnO3 在参杂为La0,8K0.2MnO3后XRD衍射角向高角度偏移
但是我查了离子半径,应该是K离子的半径大于La离子的半径,那么取代后应该引起晶格膨胀,向小角偏移啊~怎么正好反了?还是我的理论是不成立 ...

四楼的可能没有应助
让世界关注中国晶体,让中国晶体走向世界
5楼2011-08-03 22:25:00
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drg1984

荣誉版主 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

huang811000(金币+12): 7希望你继续帮我看一下 2011-08-05 22:28:03
你的理论没错,晶格常数变大,衍射峰会向小角度偏移。建议你直接将图贴出来,我都没空作图!
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪。若无闲事挂心头,便是人间好时节。
6楼2011-08-03 22:36:41
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huang811000

银虫 (正式写手)

我好像明白过来了,大家看一下我的图。
在K参杂过后,峰型变得尖锐了,说明离子半径较大的K+取代了部分La3+,引起晶格膨胀,点阵据发生变化,所以衍射峰变尖锐。用谢乐公式算出来未参杂的是16nm,参杂后的23nm.
大家看一下这样解释是否科学?

7楼2011-08-05 22:36:46
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drg1984

荣誉版主 (著名写手)

奋斗

首先你这个样品是用固相法制备的?还是溶胶凝胶法?亦或是其它方法?从图上来看,掺杂后,衍射峰好像是向小角度移动了,不过不明显,只从高角度的衍射峰上有一点影子!
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪。若无闲事挂心头,便是人间好时节。
8楼2011-08-06 15:00:44
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drg1984

荣誉版主 (著名写手)

奋斗

这个图至少说明掺杂后,样品的结晶质量变好了!
春有百花秋有月,夏有凉风冬有雪。若无闲事挂心头,便是人间好时节。
9楼2011-08-06 15:01:29
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huang811000

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by drg1984 at 2011-08-06 15:01:29:
这个图至少说明掺杂后,样品的结晶质量变好了!

怎么可以得出结晶质量变好了呢?
10楼2011-08-06 20:26:42
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