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shizhongfe

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】晶体显微镜下看起来很好,为什么测试的时候衍射点很少?或者高角度没有点呢? 已有6人参与

用乙腈回流,静置培养出来的晶体显微镜下看起来很好,方方正正,也很光亮,通过红外,紫外,也可以看出配体已经于金属配位了,为什么进行单晶测试的时候衍射点很少,或者高角度没有点呢?另一点就是我这个晶体用手一捻,就碎了,也就是硬度感觉不够,这是因为什么?请问有朋友遇到过这种问题吗?这是什么原因呢?需要做什么改进?诚求虫友们的热心帮助!
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)


shizhongfe(金币+3):谢谢您的回答! 2010-10-20 08:35:32
帝夫(金币+1):感谢您的回复! 2010-10-28 22:17:22
是不是有可能你的结构有大的孔洞 所以存在很多无序的溶剂 造成结构刚性不够 同时高角度没有点 可以尝试低温测试
2楼2010-10-18 10:34:54
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juzi121

金虫 (正式写手)


shizhongfe(金币+1):谢谢 2010-10-20 08:35:39
帝夫(金币+1):感谢您的回复! 2010-10-28 22:17:27
楼上说的很对,你那个晶体可能是将溶剂包裹到里面了,所以不太稳定,
简简单单,活在自己幸福的世界里,幸运的是一直有好多的人关心我疼爱我
3楼2010-10-18 17:02:09
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guochi

金虫 (正式写手)


shizhongfe(金币+1):谢谢热心帮助! 2010-10-20 08:35:57
帝夫(金币+1):感谢您的回复! 2010-10-28 22:17:33
可能晶体不太稳定,要包裹上凡士林,然后再低温下测,看会不会好点。。。
4楼2010-10-18 17:13:09
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179510317

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
帝夫:感谢您的回复! 2010-10-28 22:17:39
我的晶体很薄,也是容易碎,是不是可以通过浓度改变可以进行调控啊,正在摸索中
5楼2010-10-28 14:37:48
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liuyueru

木虫 (正式写手)

我也有同感!!


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
就是晶体长的好,收不出来数据!!高手说说吧!!1
6楼2010-11-09 13:49:26
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zhonggao18

荣誉版主 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
要是收数据的话,最好就是封母液,这种方法我试过了,还行,收的数据还可以
7楼2010-11-09 14:23:10
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ifent

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这种东西一般是晶胞比较大或是多孔
如果晶胞也不大,衍射点又弱,说明你的东西结晶度不好,结晶度肉眼看不出来的
可以尝试低温收
8楼2010-11-09 15:01:08
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shizhongfe

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhonggao18 at 2010-11-09 14:23:10:
要是收数据的话,最好就是封母液,这种方法我试过了,还行,收的数据还可以

封母液?就是将晶体放在母液中不过滤,等收数据的时候,现场从母液挑晶体出来吗?还是什么意思?不是太懂,再请教您一下,呵呵
9楼2010-11-09 22:16:33
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zhonggao18

荣誉版主 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shizhongfe at 2010-11-09 22:16:33:

封母液?就是将晶体放在母液中不过滤,等收数据的时候,现场从母液挑晶体出来吗?还是什么意思?不是太懂,再请教您一下,呵呵

就是说用封馆的方法,把原来的溶液与晶体一同封进去,使晶体保持在原来的环境中!!!
10楼2010-11-09 23:02:24
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