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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】晶体显微镜下看起来很好，为什么测试的时候衍射点很少？或者高角度没有点呢？
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shizhongfe

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】晶体显微镜下看起来很好，为什么测试的时候衍射点很少？或者高角度没有点呢？ 已有6人参与

用乙腈回流，静置培养出来的晶体显微镜下看起来很好，方方正正，也很光亮，通过红外，紫外，也可以看出配体已经于金属配位了，为什么进行单晶测试的时候衍射点很少，或者高角度没有点呢？另一点就是我这个晶体用手一捻，就碎了，也就是硬度感觉不够，这是因为什么？请问有朋友遇到过这种问题吗？这是什么原因呢？需要做什么改进？诚求虫友们的热心帮助！
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1楼 2010-10-18 10:20:11
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★
shizhongfe(金币+3):谢谢您的回答！ 2010-10-20 08:35:32
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:17:22
是不是有可能你的结构有大的孔洞 所以存在很多无序的溶剂 造成结构刚性不够 同时高角度没有点 可以尝试低温测试
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2楼2010-10-18 10:34:54
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juzi121

金虫 (正式写手)
★
shizhongfe(金币+1):谢谢 2010-10-20 08:35:39
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:17:27
楼上说的很对，你那个晶体可能是将溶剂包裹到里面了，所以不太稳定，
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简简单单，活在自己幸福的世界里，幸运的是一直有好多的人关心我疼爱我
3楼2010-10-18 17:02:09
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guochi

金虫 (正式写手)
★
shizhongfe(金币+1):谢谢热心帮助！ 2010-10-20 08:35:57
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-10-28 22:17:33
可能晶体不太稳定，要包裹上凡士林，然后再低温下测，看会不会好点。。。
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4楼2010-10-18 17:13:09
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179510317

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-28 22:17:39
我的晶体很薄，也是容易碎，是不是可以通过浓度改变可以进行调控啊，正在摸索中
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5楼2010-10-28 14:37:48
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liuyueru

木虫 (正式写手)

我也有同感！！

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
就是晶体长的好，收不出来数据！！高手说说吧！！1
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6楼2010-11-09 13:49:26
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zhonggao18

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
要是收数据的话，最好就是封母液，这种方法我试过了，还行，收的数据还可以
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7楼2010-11-09 14:23:10
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ifent

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这种东西一般是晶胞比较大或是多孔
如果晶胞也不大，衍射点又弱，说明你的东西结晶度不好，结晶度肉眼看不出来的
可以尝试低温收
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8楼2010-11-09 15:01:08
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shizhongfe

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhonggao18 at 2010-11-09 14:23:10:
要是收数据的话，最好就是封母液，这种方法我试过了，还行，收的数据还可以

封母液？就是将晶体放在母液中不过滤，等收数据的时候，现场从母液挑晶体出来吗？还是什么意思？不是太懂，再请教您一下，呵呵
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9楼2010-11-09 22:16:33
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zhonggao18

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by shizhongfe at 2010-11-09 22:16:33:

封母液？就是将晶体放在母液中不过滤，等收数据的时候，现场从母液挑晶体出来吗？还是什么意思？不是太懂，再请教您一下，呵呵

就是说用封馆的方法，把原来的溶液与晶体一同封进去，使晶体保持在原来的环境中！！！
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10楼2010-11-09 23:02:24
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