| 查看: 2809 | 回复: 10 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
NaYF4制备求助 已有2人参与
|
|||
|
最近转行做NaYF4：Yb,Ho纳米粒子，实验步骤如下： 1. 先将含6个结晶水的YCl3，YbCl3，HoCl3 （金属离子总量0.49mmol Y+0.5mmol Yb+0.01mmolHo=1mmol），7ml OA，15ml ODE，置三颈烧瓶中； 2. 通N2，升温至160℃×1h反应，然后自然冷却至RT； ----------直到以上步骤，实验结果还是不错的，得到澄清透明的油酸金属化合物-------- 3. 将预先配制溶于甲醇的NH4F溶液和NaOH溶液混合，立即加入步骤2中（三颈烧瓶敞口）； （一加入，就发现有白色烟雾。且之前澄清透明的液体变得不透明起来。这个白色烟雾是什么东西？对实验结果有无影响？） 4. 室温搅拌30min，体系升温至45-49℃，维持40min； （此时体系变得澄清透明了。但是，肉眼可见液体里面有白色悬浮物。这个白色悬浮物是什么东西？） 5. 升温至75℃，挥发甲醇； （一开始溶液还是透明的。可一瞬间就会产生大量气泡，闻了一下，有氨气的味道。且体系中的液体变得浑浊起来。） 6. 通N2，将上一步中的浑浊液体升温至300℃×1h反应。冷却至RT； （得到淡黄色浑浊液体）（看别人的文献都是得到澄清透明产物） 7. 产物洗涤：加入乙醇沉淀，然后离心；环己烷重悬，再加乙醇沉淀....... （得到的产物很难分散于环己烷中。仅仅是一个悬浊液。在静置一段时间后，会有大量白色沉淀。用980nm激光照了下，下层沉淀发光，上层清液也发光。发光还挺强） 想问一下各位大拿，如何得到透明澄清、分散性良好的产物呢？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 上转换与二氧化硅 |
» 猜你喜欢
求助一篇MEMS散热器件文献
已经有0人回复
-
材化专业SCI论文（职称评定）
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有133人回复
-
材料化学专业SCI论文（职称评定）
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 第一次接触上转换纳米颗粒，不明白NaYF 4:Yb/Tm@NaYF4是什么意思
已经有16人回复
- 新人求助，为什么新还原的金属会生长在纳米粒子表面而不生成新的粒子？
已经有6人回复
- 关于合成NaYF4:Yb,Er的实验设计问题
已经有13人回复
- 溶解热法制备NaYF4合成相关问题
已经有3人回复
- 怎么计算NaYF4: Yb, Er 上转换纳米粒子的摩尔质量
已经有6人回复
- 上转换纳米材料NaYF4和成中的问题
已经有3人回复
- 上转换NaYF4荧光分析
已经有6人回复
- NaYF4的问题，小求教下
已经有7人回复
- NaYF4:Yb,Er(Tm)/NaYF4/Polymer的制备及生物探针应用（英文）
已经有52人回复
- 关于上转换晶体NaYF4的制备
已经有4人回复
- NaYF4有没有发光性
已经有24人回复
- NaYF4上转换材料的发光离子
已经有16人回复
- 上转换的合成过程
已经有15人回复
- 【求助】请教油酸和NaOH结块怎么解决
已经有9人回复
- 【求助】浸渍法制备镍/氧化铝问题求教
已经有20人回复
- 【求助】请教BaTiO3纳米颗粒的合成问题
已经有13人回复
- 【讨论】关于硒化铅纳米晶体的制备
已经有8人回复
8楼2018-03-16 22:48:46
2楼2015-05-28 18:59:21
4楼2015-05-28 21:55:30
5楼2015-05-29 09:28:46
