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luciferfan

[交流] 【讨论】关于硒化铅纳米晶体的制备 已有6人参与

各位,本人虚心讨教讨论下,嘿嘿。初来匝道,多些
我做的实验室硒化铅纳米晶体的合成制备,在选择方法上,按照老师的指导和要求,选用的是用亚硫酸钠和硒粉反应制备亚硫酸硒钠提供硒源,醋酸铅来提供铅源,而表面活性保护剂选用的是淀粉~
亚硫酸钠           0.1mol                            12.6g
硒粉           0.0405mol            3.2g
蒸馏水                  200ml

  醋酸铅        0.02mol         7.5866g
  蒸馏水                  200ml
  
淀粉溶液为7.5克和2.5克分别制备两种浓度来对比。

在论坛上看到大家使用的和讨论的制备硒化铅的方法都互相不同,并且认真阅读了大家的帖子和回复,获益不浅。希望大家针对我的作法提出一些看法和建议。 在我制备实验的过程当中,在亚硫酸硒钠的制作中,一些论文中都是在制备时搅拌长达12小时或者24小时,我在制备过程中,使用的是磁力搅拌器加热搅拌,并上接令凝管,大约2小时左右硒粉完全溶解,液体透明呈淡绿色。长时间搅拌也无多大变化啊? 在醋酸铅制备上,加入醋酸铅和水混合搅拌后,溶液不是很透明澄清,我加入几滴乙酸来帮助溶解铅,溶液变透明澄清,这点上应该是可以的吧?   
最后混合两种试剂,所得溶液最后基本定型在灰黑色。感觉保护液浓度在7.5左右加入丙酮沉淀后效果较2.5的好些。
大家 对我这个方法有什么建议和看法吗? 希望大家帮助和讨论。谢谢。
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refnew

专家顾问 (知名作家)



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先上XRD吧,这个最重要
2楼2010-04-13 22:30:15
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luciferfan

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-04-13 22:30:15:
先上XRD吧,这个最重要

嗯  好的。那是肯定的。 我上XRD了给你看下,这几天在用丙酮洗,丙酮没了,在等公安局批准。 等XRD了上图我。  谢谢你
3楼2010-04-13 22:54:04
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zhaoyixin

至尊木虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by luciferfan at 2010-04-13 20:21:13:
各位,本人虚心讨教讨论下,嘿嘿。初来匝道,多些
我做的实验室硒化铅纳米晶体的合成制备,在选择方法上,按照老师的指导和要求,选用的是用亚硫酸钠和硒粉反应制备亚硫酸硒钠提供硒源,醋酸铅来提供铅源,而表面 ...

我的个人经验,一把来说硒代硫酸钠应该是无色的,你看看你用的硒是不是纯度不高或者被氧化,如果硒源不好,反应容易出问题的.
4楼2010-04-14 00:47:16
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luciferfan

我也是这么觉得

引用回帖:
Originally posted by zhaoyixin at 2010-04-14 00:47:16:

我的个人经验,一把来说硒代硫酸钠应该是无色的,你看看你用的硒是不是纯度不高或者被氧化,如果硒源不好,反应容易出问题的.

我查过很多资料,大多数都是说应该是无色透明的,可是我做的,就是存在这个问题,做的最好的情况也就是浅绿色的透明液体。 等我看看实验室的硒源问题
谢谢
5楼2010-04-14 17:50:20
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likaixiang

铜虫 (初入文坛)

亚硫酸硒钠


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  溶液应该是无色的 大多数文献上报到的也是这样,最后还要去除悼不容物,建议楼主查看下原料
6楼2010-07-27 10:53:26
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lrruily

新虫 (初入文坛)


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你合成后的硒化铅稳定性好不好?我的过不久就聚沉了,一直不成功。
7楼2013-03-04 19:56:05
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lrruily

新虫 (初入文坛)


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硒化铅颗粒太大,怎么样才能合成小颗粒的?
8楼2013-03-06 20:32:51
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yy520520

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
6楼: Originally posted by likaixiang at 2010-07-27 10:53:26
  溶液应该是无色的 大多数文献上报到的也是这样,最后还要去除悼不容物,建议楼主查看下原料

是硒没有溶完嘛?
9楼2013-06-14 12:27:24
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