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溶解热法制备NaYF4合成相关问题已有2人参与
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我最经用一下方法合成上转换纳米颗粒,NaYF4(18%Yb,2%Er) 1,先将称好的LnCl3加入6ml油酸,15ml十八烯,升温至100度保温10分钟,然后开始升温至150度,反应30分钟,降回室温。 2,待体系降至室温后,加入NaOH,和NH4F,的甲醇溶液,开始缓慢升温至50度,保温30分钟,再升至100度除去甲醇,在100度并未保温,随后隔了一天才氮气保护升温至300度反应1小时 得到的最终溶液是黑色的,用乙醇沉淀后仍为黑色固体,是不是甲醇未除净?有人说除甲醇要减压抽滤,正常情况的话反应后溶液为什么颜色?得到的固体产物又应该是什么颜色?升300度之前是否也需要氮气保护?是否也需要回流?整个反应过程有没有什么问题? 希望大家帮忙~ |
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2楼2014-01-03 07:36:22
vivi安tj
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