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yumh1111

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶解热法制备NaYF4合成相关问题已有2人参与

我最经用一下方法合成上转换纳米颗粒,NaYF4(18%Yb,2%Er)
1,先将称好的LnCl3加入6ml油酸,15ml十八烯,升温至100度保温10分钟,然后开始升温至150度,反应30分钟,降回室温。
2,待体系降至室温后,加入NaOH,和NH4F,的甲醇溶液,开始缓慢升温至50度,保温30分钟,再升至100度除去甲醇,在100度并未保温,随后隔了一天才氮气保护升温至300度反应1小时
        得到的最终溶液是黑色的,用乙醇沉淀后仍为黑色固体,是不是甲醇未除净?有人说除甲醇要减压抽滤,正常情况的话反应后溶液为什么颜色?得到的固体产物又应该是什么颜色?升300度之前是否也需要氮气保护?是否也需要回流?整个反应过程有没有什么问题?
        希望大家帮忙~
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水孩子

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
感觉是有什么东西碳化了。
通氮不到位,溶液中的氧没有被完全赶出去造成的吧
随缘不是随波逐流,而是珍惜当下;当下不在他方净土,而是内心一念。
2楼2014-01-03 07:36:22
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vivi安tj

金虫 (小有名气)

你好 我也是做这个东西的 最后也是变黑了 你找到原因了吗 方便交流一下吗谢啦
3楼2014-02-28 14:13:48
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l85870975

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你们有后端应用吗?这些合成已经很成熟了啊
开心每一天
4楼2014-02-28 15:34:56
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