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溶解热法制备NaYF4合成相关问题 已有2人参与
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我最经用一下方法合成上转换纳米颗粒，NaYF4（18%Yb，2%Er） 1，先将称好的LnCl3加入6ml油酸，15ml十八烯，升温至100度保温10分钟，然后开始升温至150度，反应30分钟，降回室温。 2，待体系降至室温后，加入NaOH，和NH4F,的甲醇溶液，开始缓慢升温至50度，保温30分钟，再升至100度除去甲醇，在100度并未保温，随后隔了一天才氮气保护升温至300度反应1小时 得到的最终溶液是黑色的，用乙醇沉淀后仍为黑色固体，是不是甲醇未除净？有人说除甲醇要减压抽滤，正常情况的话反应后溶液为什么颜色？得到的固体产物又应该是什么颜色？升300度之前是否也需要氮气保护？是否也需要回流？整个反应过程有没有什么问题？ 希望大家帮忙~ |
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2楼2014-01-03 07:36:22
vivi安tj
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