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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】浸渍法制备镍/氧化铝问题求教
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很少来

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】浸渍法制备镍/氧化铝问题求教

最近实验需在氧化铝表面包层镍，看催化剂制备中有过量浸渍法和等体积浸渍法，大致试了一下。使用镍源为硝酸镍溶液，氧化铝是煅烧过的普通氧化铝，不知和大家做的多孔氧化铝是否一样？两种方法都试了一下，过量浸渍法浸渍半小时后过滤，直接烧结，烧结工艺为：120烘干2h后800煅烧2h，等体积浸渍加溶液搅拌，后超声波半小时，直接烧结，烧结工艺同上。出现了以下几个问题：
1.两种方法烧结后试样都明显分层，上层颜色深，下层仍为氧化铝的白色；
2.等体积浸渍后试样很难搅拌，超声波半小时后结块
3.烧结后结块，将其球磨后对负载有何影响

希望高人指点，小弟感谢！

[ Last edited by 很少来 on 2010-11-9 at 23:44 ]
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1楼2010-11-09 22:11:06
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
很少来(金币+1):必须用γ-AL2O3吗？我只需在普通无内孔结构粉末的表面负载上就行，并不需要催化剂那样多孔结构都负载上，我再试看看增加浸渍时间的 2010-11-10 11:35:33
浸渍时间太短了，还有你烧的是普通氧化铝粉末吧
这个应该不行
需要制成γ-AL2O3才可以负载吧
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2楼2010-11-10 08:02:59
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sunray619

铁杆木虫 (正式写手)
很少来(金币+1): 2010-12-03 20:41:39
有可能是颗粒太大了吧，不行就研碎负载，然后再成型，这可能会好些，当然延长浸渍时间也是个方法，但时间太久了影响效率。
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6楼2010-11-30 21:48:53
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jingdongmian

铁虫 (小有名气)
很少来(金币+1):这个试过，也出现分层，不知是何原因 2010-11-10 11:36:32
建议过量浸渍后搅拌一段时间，这样更均匀，估计就不分层了
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3楼2010-11-10 10:19:53
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hdpulzx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hdpulzx at 2010-11-10 08:02:59:
浸渍时间太短了，还有你烧的是普通氧化铝粉末吧
这个应该不行
需要制成γ-AL2O3才可以负载吧

哦，如果不需要多孔的话就增加以下时间吧
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4楼2010-11-10 14:11:42
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babamamayan

新虫 (小有名气)
很少来(金币+1):好，我再试看看 2010-11-10 17:17:21
估计你那是水加多了   我以前做过
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5楼2010-11-10 15:18:36
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xgfhenan

禁虫 (小有名气)
很少来(金币+1): 2010-12-03 20:42:29
本帖内容被屏蔽
7楼2010-12-01 09:40:46
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
很少来(金币+1): 2010-12-03 20:42:35
等体积浸渍的时间要足够长。。。。
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8楼2010-12-01 14:13:24
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xuanliwei007

银虫 (小有名气)
很少来(金币+1): 2010-12-03 20:42:50
这种情况，个人觉得是 你浸渍过程中溶液过量的问题，我遇到过，建议你从饱和进水量考虑，用饱和浸水量的方式浸渍，效果会好很多，也会更加均匀！
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9楼2010-12-03 10:50:24
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mahbscott

银虫 (小有名气)
很少来(金币+1): 2010-12-03 20:42:56
氧化铝在550度煅烧会生成γ-氧化铝，600度以上煅烧会生成a-氧化铝
浸渍法制备催化剂一班是要先搅拌，再静置过夜，然后是烘干，煅烧，
煅烧时尽量选用大一点的坩埚，这样催化剂的厚度小，不至于中间的部分煅烧不充分
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10楼2010-12-03 14:51:33
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很少来

至尊木虫 (著名写手)
不均匀的问题,我加了点表面活性剂,已经基本解决了
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11楼2010-12-03 20:45:03
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friday-dicp

银虫 (小有名气)
加表面活性剂？能说具体点吗？
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12楼2010-12-07 21:01:28
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很少来 at 2010-12-03 20:45:03:
不均匀的问题,我加了点表面活性剂,已经基本解决了

我做的时候也出现了颜色分层的问题，你怎么解决的？表面活性剂，按什么原理来的呀！最近正在做，急
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13楼2010-12-08 11:05:21
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很少来

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 645230238 at 2010-12-08 11:05:21:

我做的时候也出现了颜色分层的问题，你怎么解决的？表面活性剂，按什么原理来的呀！最近正在做，急

用等体积方法,配的溶液里加了几滴PEG400,就比较均匀了,我不是做催化剂,所以PEG加了没什么关系,不知道做催化剂是否有影响了
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14楼2010-12-08 12:50:37
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645230238

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很少来 at 2010-12-08 12:50:37:


用等体积方法,配的溶液里加了几滴PEG400,就比较均匀了,我不是做催化剂,所以PEG加了没什么关系,不知道做催化剂是否有影响了

谢谢了，这个东西以前没有了解过，先查查看看，谢了！
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15楼2010-12-09 10:11:25
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zy72003

铁杆木虫 (正式写手)
等电点的问题，你浸渍液的pH值没有调节好，把pH值调高点，浸渍上去应该没有问题
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16楼2010-12-09 10:26:06
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xmclmd

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
学习下，我也刚开始准备中······
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17楼2011-12-19 19:13:59
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lijianqing

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
学习了，马上开始做了
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18楼2013-06-24 21:09:05
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冯立强

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by 很少来 at 2010-12-03 20:45:03
不均匀的问题,我加了点表面活性剂,已经基本解决了

可以问一下楼主用的哪种表面活性剂吗？
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19楼2015-04-08 16:51:25
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zhuimeng08

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
浸渍法，是不是基本对于所有的物质掺杂都适用，换句话说，就是普适性很好，但是，为啥要煅烧呢？烘干不就负载好了么？
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20楼2019-11-24 22:21:54
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二月的影子

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做过氧化铝载体负载硝酸镍，很好负载才对，可能是载体吸水率不够，上面有人说了γ-氧化铝，做载体的时候你再加点造孔剂。如果实在不会做，你联系做氧化铝的载体厂，各种规格的都有，挑吸水率大的试试
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21楼2019-11-26 19:27:11
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