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yuzihuang007

新虫 (初入文坛)

[交流] 配制浸渍液的问题! 已有4人参与

各位虫友,大家好。想请教一个问题!先谢过了

我现在用浸渍法制备催化剂。以水为溶剂配制浸渍液,浸渍液有两种组分,这两种组分能发生反应生成沉淀,需要加酸才能溶解,问题来了。。按照师兄以前做的pH值为2-3,但是仅仅到这个值浸渍液还是很浓的(混浊的。。像奶茶那种)。。然后不断的加酸才能使其溶解变成透明溶液。。但是问题来了。。我试了一下发现,若使沉淀完全溶解用的酸量太多(本来用的等体积浸渍嚒,水量是测好的,加酸过多的后果你懂的),另外,如果pH值过低。会不会对载体孔结构造成破坏。。有人用过混浊的浸渍液制备过催化剂嚒???另外我还发现,浸渍完,干燥。焙烧后得到的前驱体有很多白色颗粒(我用的是氧化铝做载体),这种情况是不是意味着没有负载好呢??
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ThxVV

木虫 (著名写手)

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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-10-12 08:07:38
这种问题嘛  我们这边的解决方法是二次浸渍方法 先浸渍一种组分 再焙烧 这样 将一种组分烧成氧化物 这样基本不会与第二种组分反应 再次浸渍第二种组分
2楼2013-10-11 23:11:03
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seratc

新虫 (正式写手)

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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-10-12 10:01:27
我也曾出现过类似的问题,如果你直接用浑浊的里面有沉淀的液体浸渍会发现24h以后浸渍液底部都是沉淀,那就是你的活性组分很多都沉淀到底部了,都没有在溶液中,更不可能浸渍到载体上啊,所以你可以试试过量浸渍,就是,保持溶质质量不变,把溶液体积扩大两倍或者其他适当的倍数,先直接加酸或碱使其完全溶解达到你的要的状态,再加入部分水使其溶剂的量达到吸水量的2倍或多倍,浸渍一次之后干燥焙烧再浸渍
3楼2013-10-12 09:51:50
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)


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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-10-12 14:08:50
楼主可以考虑将浸渍液加热或超声看是否能够溶解,如果不行可改成分步浸渍法
4楼2013-10-12 14:03:26
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yuzihuang007

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ThxVV at 2013-10-11 23:11:03
这种问题嘛  我们这边的解决方法是二次浸渍方法 先浸渍一种组分 再焙烧 这样 将一种组分烧成氧化物 这样基本不会与第二种组分反应 再次浸渍第二种组分

不好意思,忘了说了。因为焙烧后形成的氧化态前驱体我们还要再进行还原。并且这个过程中还原生成的物质还要进行一次反应的、如果两种组分分开浸渍的话是不是相当于分层了?那样的话不是会对这个最终活性组分的形成造成影响?
5楼2013-10-12 15:02:33
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)


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5楼: Originally posted by yuzihuang007 at 2013-10-12 15:02:33
不好意思,忘了说了。因为焙烧后形成的氧化态前驱体我们还要再进行还原。并且这个过程中还原生成的物质还要进行一次反应的、如果两种组分分开浸渍的话是不是相当于分层了?那样的话不是会对这个最终活性组分的形成 ...

你试试不就知道了。有的反应使用两次浸渍并不是想那样影响活性,别看多了被人的文章这么说就下结论。
淡定
6楼2013-10-12 15:06:23
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yuzihuang007

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-10-12 14:03:26
楼主可以考虑将浸渍液加热或超声看是否能够溶解,如果不行可改成分步浸渍法

加热试过了。而且是边搅拌边加热。温度则比从常温一直加到70-80度。都不行啊。。不但溶解不了。而且还怕加着加着溶剂变少了。。超声浸渍倒没试过。。感谢你的建议!
7楼2013-10-12 15:15:16
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yuzihuang007

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 稻花香 at 2013-10-12 15:06:23
你试试不就知道了。有的反应使用两次浸渍并不是想那样影响活性,别看多了被人的文章这么说就下结论。...

嗯嗯。谢谢你!我回去得试一下。。希望能成功。否则就是一星期的白费力 了。。。
8楼2013-10-12 15:18:29
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ThxVV

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by yuzihuang007 at 2013-10-12 15:02:33
不好意思,忘了说了。因为焙烧后形成的氧化态前驱体我们还要再进行还原。并且这个过程中还原生成的物质还要进行一次反应的、如果两种组分分开浸渍的话是不是相当于分层了?那样的话不是会对这个最终活性组分的形成 ...

我们做的是两种金属的分别浸渍 不知道你们浸渍的是什么
9楼2013-10-13 22:42:15
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