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NaYF4制备求助 已有2人参与
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最近转行做NaYF4：Yb,Ho纳米粒子，实验步骤如下： 1. 先将含6个结晶水的YCl3，YbCl3，HoCl3 （金属离子总量0.49mmol Y+0.5mmol Yb+0.01mmolHo=1mmol），7ml OA，15ml ODE，置三颈烧瓶中； 2. 通N2，升温至160℃×1h反应，然后自然冷却至RT； ----------直到以上步骤，实验结果还是不错的，得到澄清透明的油酸金属化合物-------- 3. 将预先配制溶于甲醇的NH4F溶液和NaOH溶液混合，立即加入步骤2中（三颈烧瓶敞口）； （一加入，就发现有白色烟雾。且之前澄清透明的液体变得不透明起来。这个白色烟雾是什么东西？对实验结果有无影响？） 4. 室温搅拌30min，体系升温至45-49℃，维持40min； （此时体系变得澄清透明了。但是，肉眼可见液体里面有白色悬浮物。这个白色悬浮物是什么东西？） 5. 升温至75℃，挥发甲醇； （一开始溶液还是透明的。可一瞬间就会产生大量气泡，闻了一下，有氨气的味道。且体系中的液体变得浑浊起来。） 6. 通N2，将上一步中的浑浊液体升温至300℃×1h反应。冷却至RT； （得到淡黄色浑浊液体）（看别人的文献都是得到澄清透明产物） 7. 产物洗涤：加入乙醇沉淀，然后离心；环己烷重悬，再加乙醇沉淀....... （得到的产物很难分散于环己烷中。仅仅是一个悬浊液。在静置一段时间后，会有大量白色沉淀。用980nm激光照了下，下层沉淀发光，上层清液也发光。发光还挺强） 想问一下各位大拿，如何得到透明澄清、分散性良好的产物呢？ |
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 上转换与二氧化硅 |
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第三步的白烟是氯化铵，气氛中的氯化氢+外来的氨气。第四步的白色悬浮物可能是大颗粒的氟化稀土/氢氧化稀土，来源是加入氟源时局部浓度过高，氟离子/氢氧根离子竞争沉淀稀土离子。第三四五步用惰性气体保护了么，氟源溶液事先脱氧了么，没有的话都会造成后续高温步骤中OA/ODE被氧化，产物母液颜色加深。最终产物难分散颗粒大/团聚呗，如果有可能改进的话那就应该在加入氟源的那步。我没做过你这个步骤，所以不清楚具体在哪一步形核的，但推测一旦加入氟源那步由于局部浓度过高形成了大块氟化稀土颗粒，其在后续步骤中不太可能溶解重新回到溶液相，那当时多大以后只会长得更大。电镜看看产物颗粒多大，尺寸分布是否均匀就知道了。改进的方向之一就是优化形核条件呗 发自小木虫Android客户端 |
9楼2018-03-17 11:07:24
下次会仔细看清楚原贴日期10楼2018-03-17 11:13:02
2楼2015-05-28 18:59:21
ilschem.cn
新虫 (小有名气)
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3楼2015-05-28 20:44:15
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